Лабораторная работа. Контрольная задача: «Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии»
Краткое теоретическое вступление. Определение основано на титровании смеси NaOH и Na2CO3 стандартным раствором хлороводородной кислоты с двумя индикаторами - фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемыми последовательно.
При титровании раствора, содержащего эти вещества, хлороводородной кислотой в присутствии фенолфталеина происходят реакции
NaOH + НС1 = NaCl + Н2О,
Na2CO3+ НС1 = NaHCO3 + NaCl.
Обесцвечивание фенолфталеина указывает на то, что обе реакции полностью завершились, и вместо исходных веществ в растворе имеются NaCl и NaHCO3. Бесцветный раствор, содержащий NaHCO3, имеет слабощелочную реакцию, при добавлении метилового оранжевого он окрашивается в желтый цвет, и если продолжить титрование кислотой, будет происходить реакция
NaHCO3 + НС1 = NaCl + Н2СО3.
Изменение желтой окраски на оранжевую свидетельствует о том, что реакция полностью закончилась.
Разность объемов хлороводородной кислоты (Vм.о(HCl) – Vф-ф(HCl)), затраченных на титрование смеси с метиловым оранжевым и фенолфталеином, соответствует половине количества карбоната натрия, присутствующего в растворе. Удваивая эту разность, получают объем кислоты, эквивалентный количеству всего карбоната. Вычитая указанную разность из объема Vф-ф(HCl) израсходованного на титрование смеси NaOH и Na2CO3 с фенолфталеином, находят объем кислоты, эквивалентный количеству ; гидроксида натрия.
Цель: определить массу гидроксида натрия и карбонат натрия в контрольной задачи.
Ход выполнение. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки свеже прокипяченной и охлажденной под краном дистиллированной водой. Пипетку вместимостью 10 мл 2-3 раза ополаскивают этим раствором, после чего дозируют аликвоту в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, добавляют 3-5 капель 0,1%-го раствора фенолфталеина и быстро титруют кислотой, чтобы избежать заметного поглощения углекислого газа из воздуха. Под конец титрант добавляют по каплям до обесцвечивания. Записывают отсчет по бюретке (Vф-ф(HCl)), прибавляют в колбу 1-2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода окраски из желтой в оранжевую. Производят второй отсчет по бюретке (Vм.о(HCl)).
Обработка результатов:
Массу каждого из компонентов анализируемой смеси рассчитывают по формулам:
Выводы: рассчитывают ошибку в определении массы гидроксида натрия и карбоната натрия.
Лабораторная работа Анализ лекарственных форм
Цель: количественно определить сколько данного чистого лекарственного средства находится в препарате, и сравнить с теоретическими данными.
Краткое теоретическое вступление:
Дибазол (папазол, андипал) - белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько - соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко - в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях.
Ход выполнения:
Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания. К точной навеске порошка (0,1г) прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °С). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл), хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор - метиловый оранжевый 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.
Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слаборозового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество:
Обработка результатов:
V1Na0H(HCl) =
V2Na0H(HCl) =
V3Na0H(HCl) =
m(навески)=
Сделать пересчет на 0,1н раствор (NaOH или HCl):
Выводы:
Кислота аскорбиновая.
Ход выполнения:
Растворяют 0,5г таблетки или 0,05 г порошка в 10-20 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин). 1 мл 0,1 М гидроксида натрия соответствует 0,0176 г аскорбиновой кислоты.
Обработка результатов:
V1Na0H =
V2Na0H =
V3Na0H =
m(навески)=
Сделать пересчет на 0,1н раствор (NaOH):
m(аск. к-ты) = Vпересчет*0,0176
Выводы:
Кислота никотиновая.
Ход выполнения:
Растворяют 0,2 г порошка в 20 мл воды и титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия до розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин). 1 мл 0,02 М гидроксида натрия соответствует 0,002462 г никотиновой кислоты.
Обработка результатов:
V1Na0H =
V2Na0H =
V3Na0H =
m(навески)=
Сделать пересчет на 0,02 н раствор (NaOH):
m(ник. к-ты) = Vпересчет*0,002462
Выводы:
Краткое теоретическое вступление:
Аспирин (кислота ацетилсалициловая)
С9Н8О4 М. в. 180.16
Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом, слабокислого вкуса. Препарат устойчив в сухом воздухе, во влажном постепенно гидролизуется с образованием уксусной и салициловой кислот. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, растворим в хлороформе, эфире, в растворах едких и углекислых щелочей.
Ход выполнения:
Около 0,3 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл спирта в течении 10 минут. Титруют 0,1 н гидроксидом натрия до розовой окраски (индикатор – фенолфталеин). 1 мл 0,1М гидроксида натрия соответствует 0,01802 г С9Н8О4, которого в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчёте на сухое вещество.
Обработка результатов:
V1Na0H =
V2Na0H =
V3Na0H =
m(навески)=
Сделать пересчет на 0,1н раствор (NaOH):
m(аспирина) = Vпересчет*0,01802
Выводы: