Лабораторная работа. Качественный анализ катионов.

Краткое теоретическое вступление: Качественный анализ позволяет получить данные о качественном составе вещества.

Задачей качественного анализа является определение, из каких элементов или ионов состоит исследуемое вещество. Эта задача может быть решена при помощи химических и физических методов.

Физические методы позволяют проводить анализ, используя различия в оптических, электрических, магнитных, тепловых и других свойствах анализируемых элементов или ионов.

Химические методы основаны на химических реакциях, позволяющих обнаружить элемент или ион. Анализ можно провести сухим путем, без растворения анализируемого вещества, и мокрым путем, т.е. после предварительного растворения вещества.

При химических методах качественного анализа открываемый ион переводят в соединение, дающее видимый эффект (образование осадка, изменение цвета раствора, образование газообразных веществ).

Применяя специфические реакции, можно идентифицировать ионы дробным методом, т.е. непосредственно в отдельных порциях раствора. При этом порядок определения отдельных ионов не имеет значения.

При систематическом ходе анализа ионы выделяют из сложной смеси не по одиночке, а целыми группами, пользуясь одинаковым отношением их к действию некоторых реактивов, называемых групповыми.

Существует несколько классификаций катионов и анионов, основанных на действии различных групповых реагентов: аммиачно-фосфатный, кислотно-основной, бифталатный и другие. Однако, чаще применяют кислотно-основной метод анализа катионов.

По кислотно-основной классификации катионы делятся на шесть аналитических групп:

	Группа
	I	II	III	IV	V	VI
Катионы	Na^+, K^+, NH4^+	Ag^+, Pb^2+	Ba^2+, Ca^2+, Sr^2+	Al^3+, Zn^2+, Cr^3+	Mg^2+, Mn^2+, Fe^2+, Fe^3+	Cu^2+, Co^2+, Ni^2+
Групповой реактив	Нет	2н. р-р HCl	2н. р-р H2SO4	Избыток 4 н.р-ра NaOH	Избыток 25%-ного раствора аммиака или 4н р-р NaOH	Избыток 25%-ного раствора аммиака
Образуемые соединения		AgCl↓ PbCl2↓	ЭSO4↓	[Al(OH)6]^3- [Zn(OH)4]^2-	Э(ОН)2↓ Э(ОН)3↓	[Э(NH3)4]^2+

Качественные реакции на отдельные катионы и анализ их смесей

Ход выполнение:

Первая аналитическая группа катионов

В водных растворах все катионы I группы бесцветны.

Качественные реакции на ион NH₄⁺

1. Действие гидроксида калия (натрия). Под действием щелочей при нагревании из солей аммония выделяется газообразный аммиак, который можно обнаружить по запаху или по изменению окраски индикаторной бумаги.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли NH₄⁺, добавьте избыток раствора KOH или NaOH, нагрейте в пламени спиртовки. Выделяющийся аммиак обнаружьте по посинению влажной лакмусовой бумажки.

Напишите уравнение реакции____________________________________

______________________________________________________________

2. Действие реактива Несслера. Реактив Несслера представляет собой раствор комплексной соли K₂[HgI₄] в KOH, образует с растворами солей аммония характерный красно-бурый осадок:

Hg

NH₄⁺ + 2[HgI₄]^2- + 4OH^-  O NH₂ I + 7I^- + 3 H₂O

Hg

Реакция чрезвычайно чувствительна.

Выполнение реакции. К одной капле испытуемого раствора добавляют 1-2 капли реактива Несслера. Образуется оранжевый осадок. Если концентрация, ионов аммония мала, осадок не выпадает, а раствор окрашивается в оранжевый цвет. Обнаружению, ионов аммония мешают ионы, образующие малорастворимые окрашенные гидроксиды. Поэтому их следует предварительно осадить в отдельной пробе раствора избытком КОН, отцентрифугировать и к центрифугату добавить 1-2 капли реактива Несслера. Ионы Hg(II), Sb(III) и Sn(II) реагируют с иодид ионом и разрушают реактив.

2. Отделение иона аммония. Ион аммония мешает обнаружению К⁺ и Nа⁺, поэтому а) присутствие NH₄⁺ в растворе следует установить, прежде чем приступить к обнаружению ионов калия и натрия; б) если ион NH₄⁺ обнаружен он должен быть полностью удален из раствора.

Выполнение реакции. Раствор подкисляют концентрированной азотной или хлороводородной кислотой, досуха выпаривают в фарфоровой чашке (или тигле), после чего сухой остаток прокаливают до полного удаления NH₄⁺ (проба с реактивом Несслера).Слишком сильного и продолжительного прокаливания следует избегать.

Остаток после прокаливания растворяют в воде и получают раствор, содержащий все имевшиеся катионы, за исключением NH₄⁺.

Качественные реакции на ион Na⁺

1. Реакция окрашивания пламени. Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль натрия в пламя горелки. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя в ярко-желтый цвет.

2. Действие гексагидроксостибата (V) калия K[Sb(OH)₆]. Соли натрия образуют с раствором гексагидроксокобальтатом калия белый кристаллический осадок.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора соли натрия нужно прибавить равный объём раствора реагента и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Убеждаются в том, что осадок кристаллический. Для этого раствор оставляют на некоторое время, чтобы осадок успел сформироваться, затем закрывают отверстие пробирки пробкой и переворачивают. На стенках будут заметны крупные кристаллы кубической формы.

Условия выполнения реакции: а) достаточно большая концентрация соли натрия; б) нейтральная реакция исследуемого раствора (рН  7); в) реакцию ведут на холоду; г) проведению реакции мешают Li⁺, NH₄⁺, Mg²⁺.

Напишите уравнение реакций____________________________________

______________________________________________________________

3. Действие цинкуранилацетата. (микрокристаллоскопическая реакция). Из растворов солей, содержащих ионы натрия, подкисленных уксусной кислотой, этот реактив осаждает зеленовато-желтые кристаллы натрий цинкуранилацетата:

Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + CH₃COOH + NaCl +9 H₂O 

NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉ *9 H₂O  + HCl

Осадок растворим в избытке воды, щелочах и кислотах, флюоресцирует в УФ-свете ярким желто-зеленым светом.

Выполнение реакции. На предметное стекло поместите каплю раствора соли натрия, выпарите досуха, поместите рядом каплю реактива и концом палочки соедините её с сухим остатком. Через 2-3 мин рассмотрите выпавшие кристаллы под микроскопом.

Качественные реакции на ион K⁺

1. Реакция окрашивания пламени. Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль калия в пламя горелки. Соли калия окрашивают бесцветное пламя в фиолетовый цвет.

2. Действие гидротартрата натрия. С ионами калия реактив образует белый мелкокристаллический осадок гидротартрата калия (рН 4-5).Осадок растворяется в горячей воде, щелочах и кислотах (более сильных, чем винная).

Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли калия прибавьте столько же реактива, потрите палочкой о стенки пробирки и охладите под краном. Если в качестве реагента используется винная кислота, при проведении реакции необходимо добавить 2-3 капли раствора СН₃СООNa.

Напишите уравнения реакций____________________________________

3. Действие гексанитрокобальтата (III) натрия. Образует с ионами калия при рН 4-5 желтый осадок двойной соли К_nNa_mCo(NO₂)₆, где n+m=3 (основным соединением является K₂NaCo(NO₂)₆). Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор гексанитрокобальтата (III) натрия, т.к. при хранении реактив разлагается с выделением ионов Со²⁺, имеющих розовую окраску. Порозовевший раствор реактива непригоден к употреблению.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы калия, добавляют 2-3 капли раствора реагента и слегка нагревают в водяной бане.Образуется желтый осадок. Если раствор кислый, необходимо добавить CH₃COONa до рН 4-5.

4. Действие гексанитрокупрата (II) свинца и натрия (реакция микрокристаллоскопическая). Реактив дает с солями К⁺ черные или коричневые кубические кристаллы K₂Pb[Cu(NO₂)₆]. Ионы NH₄⁺ мешают обнаружению, т.к. тоже образуют с тройным нитритом черные кристаллы.

Выполнение реакции. На предметное стекло нанесите каплю раствора соли калия и выпарьте досуха. Поместите рядом каплю реактива и смешайте палочкой с сухим остатком. Через 1-2 мин рассмотрите форму и цвет кристаллов под микроскопом. Реакцию выполняют при рН=7.

Напишите уравнения реакций____________________________________

______________________________________________________________