Лабораторная работа № 10 Очистка кристаллических веществ методом перекристаллизации

Цель работы: очистить бихромат калия, сульфат меди от примесей.

Опыт 1. Очистка бихромата калия

Пользуясь таблицей растворимости, рассчитать, какое количество бихромата калия необходимо взять, чтобы получить насыщенный при 60°С раствор, исходя из объема воды 50 мл. Отвесить на технических весах рассчитанное количество растертого в ступке бихромата калия, высыпать навеску соли в химических стакан, отмерить мерным цилиндром 50 мл воды и перелить в стакан с двухромовокислым калием. Стакан с содержимым поставить на асбестовую сетку и нагревать на плитке почти до кипения, помешивая раствор стеклянной палочкой.

Для отделения нерастворимых примесей горячий раствор следует профильтровать через складчатый фильтр в другой стакан. Непрерывно помешивая, охладить фильтрат до комнатной температуры, а затем на бане со льдом до 0°C. Почему меняется интенсивность окраски раствора?

Выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера. Что содержится в маточном растворе?

Перенести бихромат калия в фарфоровую чашку и поставить ее на 30-40 мин в сушильный шкаф (100 °С). После охлаждения взвесить на технических весах. Произвести вторично кристаллизацию бихромата калия (для чего?). Рассчитать количество воды, которое нужно взять, чтобы получить насыщенный при 60 °С раствор бихромата калия. Полученные кристаллы поместить на часовое стекло или фарфоровую чашку и сушить в сушильном шкафу в течение часа при температуре 110-120 °C.

Вынув из шкафа, препарат охладить в эксикаторе (почему?), взвесить с точностью до 0,1 г и вновь поместить в сушильный шкаф на полчаса. Высушивание проводить до постоянного веса. Определить выход в процентах по отношению к исходной навеске. Вещество сохранить до следующего опыта, проверить, содержится ли примесь сульфата калия в бихромате калия, полученном после второй перекристаллизации.

Опыт 2. Очистка сульфата меди. (Очистка пятиводного сульфата меди перекристаллизацией)

Рассчитать количество воды и пятиводного сульфата меди (CuSO₄⋅5 Н₂0), которые надо взять для приготовления раствора, насыщенного при 60^о С, чтобы при последующем его охлаждении до 0o С выделялось 7 г CuSO₄⋅5 Н₂0 .

Для расчетов используйте следующие данные:

t^оC	0	10	20	30	40	50	60	80	100
s, г/100 г H2O	12.9	14.8	17.2	20.0	22.8	25.1	28.1	34.9	42.4

s – растворимость.

Обычно пентагидрат (CuSO₄×5H₂O) содержит примеси хлорида калия, а также песок и кусочки угля. Поэтому для очистки отвесьте исходной соли на 10% больше рассчитанной массы. Отмерьте цилиндром нужный объем дистиллированной воды, вылейте в стакан на 50 мл, нагрейте воду до начала кипения и растворите в ней при перемешивании навеску очищаемой соли.

Убедитесь, что хлорид-ионы есть в приготовленном растворе. Для этого 3 капли его отберите в пробирку, добавьте каплю раствора нитрат серебра (AgNO₃) и две капли азотной кислоты (HNO₃). Что наблюдается? Напишите уравнение реакции.

После испытания на хлорид-ионы нагретый до кипения раствор сульфата меди отфильтруйте через складчатый фильтр, приготовленный заранее. Помешивая фильтрат стеклянной палочкой, охладите его сначала до комнатной температуры, а потом до 0^oС в кристаллизаторе с водой и льдом. Выпавшие кристаллы отделите от маточного раствора фильтрованием и промойте их (зачем?) 5-10 мл холодной дистиллированной воды.

Раствор очищенной соли, маточный раствор, и промывные воды испытайте на хлорид-ионы и сделайте выводы.

Затем снимите кристаллы соли с воронки и отжимайте их между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к сухой стеклянной палочке. Взвесьте на технохимических весах полученную соль. Оцените массу соли в процентах по отношению к исходной навеске. Чем объясняется сравнительно низкий выход продукта, очищенного методом перекристаллизации?