1. Перегонка при атмосферном давлении (простая перегонка)

Простую перегонку используют для очистки жидкостей либо от нелетучих примесей (соли, щёлочи, красители), либо от примесей, у которых температуры кипения на 100–150 ^оС выше температуры кипения очищаемого вещества.

П

Рис. 25.

Прибор для простой перегонки.

1 – перегонная колба; 2 – центры кипения; 3 – термометр; 4 – холодильник Либиха;

5 – аллонж; 6 – колба-приёмник.

Стрелки указывают направление движения воды

рибор для простой перегонки (рис.25) состоит из перегонной колбы (колбы Вюрца), термометра, холодильника Либиха, аллонжа и колбы-приёмника. Перед началом перегонки в перегонную колбу помещают центры кипения (кусочки битого фарфора), которые способствуют равномерному кипению жидкости и препятствуют её перебрасыванию в холодильник. Перегонную колбу заполняют очищаемой жидкостью не более, чем на ⅔ её объёма. Термометр закрепляют так, чтобы шарик со ртутью оказался чуть ниже отводной трубки перегонной колбы и полностью омывался парами. Холодную воду пускают в холодильник в направлении «снизу вверх» и начинают нагревание перегонной колбы. Если в ней находится водный раствор, то разрешается нагревание открытым пламенем. Если ж е в колбе содержится горючее вещество, то её нагревают на водяной бане. По показаниям термометра идентифицируют перегоняемое вещество и собирают его в колбу-приёмник.

Известны смеси жидких веществ, которые нельзя разделить перегонкой. Они называются азеотрóпными смесями. К ним относится, например, азеотропная смесь этанола с водой с массовой долей спирта, равной 95,6 %. При нормальном давлении температура её кипения составляет 78,17 ^оС, хотя температуры кипения чистого (100-%-го) спирта и воды выше и равны соответственно 78,3 ^оС и 100 ^оС. Поэтому при нагревании растворов спирта с массовой его долей, большей 95,6 %, из них вначале отгоняется азеотропная смесь, а затем чистый спирт. При нагревании растворов спирта с массовой его долей, меньшей 95,6 %, из них так же вначале отгоняется азеотропная смесь, а затем – оставшаяся вода.

Азеотропные смеси разделяют химическими методами.

Простую перегонку широко используют в лабораториях для получения дистиллированной воды (воды, очищенной методом дистилляции) от растворённых в ней солей.

2. Перегонка при пониженном давлении (вакуум-перегонка)

Её применяют, если невозможна простая перегонка, т.е. если очищаемая жидкость при нагревании под атмосферным давлением разлагается. При понижении давления в системе температура кипения очищаемой жидкости уменьшается и она кипит без разложения. Пары её конденсируются и собираются в приёмнике.

Если целью перегонки является разделение жидкой смеси на несколько разных фракций, то такая перегонка называется фракционной или дробной перегонкой.

VI. Важнейшие методы очистки газов

Газы, полученные в результате соответствующих химических реакций, практически всегда загрязнены парами воды и примесями сопутствующих газов, которые образу­ются вследствие протекания побочных реакций.

Выбор способа очистки газов зависит как от химических и физических свойств самих газов, так и от свойств содержащихся в них примесей.

В лабораторной практике для высушивания газов наиболее часто применяют концентрированные растворы серной или фосфорной кислот, безводные хлорид каль­ция или перхлорат магния («ангидрон»), безводный сульфат меди(II), оксид фосфора(V) («фосфорный ангидрид»), гидрид кальция, твёрдый гидроксид натрия («едкий натр»), оксид кальция («негашёная известь»), смесь твёрдых гидроксида натрия и оксида кальция («натронная известь»), частично обезвоженный гель кремниевой кислоты («силикагéль») и др. В каждом конкретном случае выбирают такой осушитель, который поглощал бы пары воды, но не реагировал бы с осушаемым газом. Например, для осушки аммиака нельзя использовать первых шесть из числа указанных осушителей, поскольку аммиак реагирует с ними.

О сушающие вещества могут быть жидкими (серная кислота), твёрдыми в виде гранул (хлорид кальция), в виде зёрен (силикагель), в виде порошков (фосфорный ангидрид).

Жидкие осушители используются в промывных склянках (рис.26).

Рис.26. Промывные склянки.

1 – склянка Тищенко; 2 – склянка Салюцо-Вульфа; 3 – склянка Дрекселя.

(Стрелки указывают направление движения газа)

Твёрдые осушители наиболее часто используются в специальных осушительных колонках (рис.27-а), склянках Тищенко (рис. 27-б), U-образных трубках (рис. 27-в) или в хлоркальциевых трубках (рис.27-г).

Рис. 27. а – осушительные колонки; б – хлоркальциевые трубки; в – U-образная трубка;

г – хлоркальциевые трубки. (Стрелки указывают направление движения газа)