1. Получение и очистка водорода

Водород в лаборатории чаще всего получают в аппарате Киппа (рис. 28) действием 10–15-%-го раствора хлороводорода или 15–20 -%-го раствора серной кислоты на цинк.

Рис.28. Аппарат Киппа.

1 – резервуар с перетяжкой; 2 – шарообразная воронка;

а – нижнее полушарие; б – центральный шар; в – нижний тубус;

г – верхний тубус; д – газоотводная трубка с краном; е – шлиф;

з – гранулы цинка; ж – раствор кислоты

Заправка аппарата Киппа и его использование

1. Перед заправкой аппарата укрепляют пробку в нижнем тубусе, соединительные шлифы смазывают специальной водостойкой смазкой и надёжно соединяют шарообразную воронку с резервуаром аппарата.

2. В средний шар через верхний тубус помещают достаточное количество гранулированного цинка, следя за тем, чтобы гранулы не попали в нижнее полушарие.

3. Надёжно закрывают верхний тубус пробкой, в которую вставлена газоотводная трубка с краном.

4. Открывают кран и наливают в шарообразную воронку раствор кислоты, в который предварительно добавляют 1 – 2 капли насыщенного раствора CuCl₂ (для увеличения скорости реакции). Раствор должен заполнить нижнее полушарие и подняться в центральный шар на ⅓ его высоты, покрыв гранулы цинка.

5. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого закрывают кран и наблюдают за изменением уровня жидкости в воронке. Если при этом раствор кислоты в воронке поднимается до исходного уровня и далее не изменяется, то прибор герметичен и им можно пользоваться. Если же после закрывания крана жидкость в воронку не поднимается вовсе или сначала поднимается, а потом медленно опускается, то прибор негерметичен. В таком случае его нужно заменить другим аппаратом.

6. Для включения аппарата открывают кран. Под действием силы тяжести раствор кислоты из воронки по длинной внутренней трубке опускается в нижнее полушарие и затем поднимается в центральный шар, в котором начинается реакция выделения газа.

7. Для выключения аппарата закрывают кран. Аппарат используется многократно до полного расходования одного из реагентов.

Очистка водорода

Если при получении водорода используется соляная кислота, то выделяющийся газ содержит две основные примеси – хлороводород и пары воды. От них избавляются, последовательно пропуская газ из аппарата Киппа через промывную склянку с водой (поглощает HCl) и с концентрированной серной кислотой (поглощает пары воды) (рис.29).

Рис. 29. Очистка водорода от примеси хлороводорода и паров воды.

1 – аппарат Киппа, заряженный соляной кислотой и цинком;

2 – промывная склянка с водой; 3 – промывная склянка с концентрированной серной кислотой

Проверка водорода на чистоту

Смеси водорода с кислородом (2 : 1) или воздухом очень опасны. Они взрываются с большой силой при поджигании, при пропускании электрического разряда или при контакте с платиной. Поэтому водород, выделяющийся из аппарата Киппа, перед использованием всегда нужно очень тщательно проверять на чистоту следующим образом:

1. Зажечь спиртовку на расстоянии не ближе 1 м к аппарату Киппа.

2. Методом вытеснения воды заполнить пробирку выделяющимся газом и закрыть её под водой указательным пальцем.

3. Поднести закрытую пробирку отверстием вниз к пламени спиртовки, не переворачивая открыть и быстро внести в пламя. Чистый водород сгорает с лёгким, еле слышным хлопком вроде «п-па». Однако для обеспечения безопасности при работе с водородом всегда нужно окончательно убедиться в его чистоте. Водород можно использовать только после трёхкратной положительной пробы на чистоту. Если же при поджигании газа раздаётся резкий «лающий» звук, то выделяющийся газ содержит примесь воздуха и очень опасен. В этом случае нужно дождаться выделения чистого газа, периодически проводя пробу на чистоту. При этом нельзя использовать одну и ту же пробирку.