2. Получение и очистка оксида углерода(IV)

Этот газ получают также в аппарате Киппа взаимодействием карбоната кальция (мрамора) с разбавленной соляной кислотой (10–15 %). Выделяющийся газ содержит примеси хлороводорода и паров воды. Для очистки СО₂ от этих примесей его пропускают через последовательно соединённые промывные склянки с водой или с насыщенным раствором гидрокарбоната натрия (поглощается примесь HCl) и с концентрированной серной кислотой (поглощаются пары воды) (рис. 30).

Рис. 30. Очистка оксида углерода(IV) от примесей хлороводорода и паров воды.

1 – аппарат Киппа, заряженный карбонатом кальция и разбавленной соляной кислотой; 2 - промывная склянка с охлаждённой водой; 3 – промывная склянка с концентрированной серной кислотой .

Когда и что сделать?

Дома перед занятием:

1. Изучите содержание лабораторной работы, подготовьтесь к опросу по данному материалу.

2. В тетради для лабораторных работ сделайте заготовку отчёта о выполнении работы. В начале отчёта укажите дату, номер работы и её название. После этого составьте конспект изученного материала по следующему плану:

   1. Виды химической посуды и её предназначение (с рисунками);

   2. Последовательность мытья химической посуды;

   3. Средства, применяющиеся для мытья химической посуды. Рецепт приготовления «хромовой смеси»;

   4. Стерилизация и сушка химической посуды;

   5. Очистка жидкостей простой перегонкой (с рисунком и указанием составных частей прибора).

   6. Очистка углекислого газа от примесей (с рисунком и указанием составных частей прибора).

На занятии:

3. Ознакомьтесь с образцами химической посуды разных видов.

4. Вымойте выданную вам химическую посуду, в присутствии преподавателя или лаборанта проверьте её чистоту и поставьте в сушильный шкаф.

5. Ознакомьтесь с прибором для простой перегонки, его составными частями и с принципом действия.

6. Ознакомьтесь с прибором для очистки газа, его составными частями.

Дома после занятия:

7. Ответьте письменно на контрольные вопросы:

   1. Какими свойствами стекло, использующееся для изготовления химической посуды, отличается от «оконного» стекла? Что такое «кварцевое стекло»? Каковы его свойства?

   2. Какие вещества разрушают стекло?

   3. Какие виды химической посуды используются в лабораторной практике? Приведите примеры по каждому из видов. Каково предназначение перечисленной вами посуды?

   4. Какова последовательность мытья химической посуды?

   5. Какие средства используются для мытья химической посуды? Что такое «хромовая смесь» и каковы правила работы с ней?

   6. Как можно убедиться в чистоте химической посуды?

   7. Какие способы стерилизации химической посуды вы знаете?

   8. Почему не рекомендуется сушить при высоких температурах мерную и толстостенную химическую посуду?

   9. На чём основана очистка жидкостей методом простой перегонки? От каких примесей можно очищать жидкости данным методом?

   10. Какие смеси называются азеотропными? Приведите примеры таких смесей.

   11. В каких случаях используется перегонка в вакууме?

   12. Какие примеси и почему содержатся в углекислом газе, получаемом из карбоната кальция и соляной кислоты? Как очищают газ от них? Можно ли для очистки углекислого газа от примеси хлороводорода использовать щёлочь? Почему?

=======================================================================

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

«Очистка хлорида калия от примеси хлорида

железа(III) методом перекристаллизации»

Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь

I. Фильтрование

Фильтрование – процесс механического разделения твёрдых и жидких компонентов смесей с помощью фильтров. Фильтр – мелкопористый материал, пропускающий жидкость и задерживающий на своей поверхности частицы твёрдого вещества. Жидкость, прошедшая через фильтр, называется фильтратом. В лабораторной практике используются стеклянные и бумажные фильтры.

Стеклянные фильтры (или фильтры Шотта) (рис.1) представляют собой стеклянные воронки с вплавленными в них пластинами из спрессованного пористого стекла.

Т

Рис.1. Стеклянные фильтры.

1 – со шлифом; 2 – без шлифа;

а – пористая стеклянная перегородка;

б - шлиф

акие фильтры химически устойчивы и используются для фильтрования агрессивных жидкостей за исключением плавиковой кислоты и концентрированных растворов щелочей. Они изготавливаются только в заводских условиях, хрупки и требуют бережного обращения.

Бумажные фильтры изготавливают из специальных сортов бумаги разной плотности. По сравнению со стеклянными фильтрами они химически нестойки и легко разрушаются растворами кислот и щелочей, некоторых солей. В то же время бумажные фильтры дёшевы и легко изготавливаются в лабораторных условиях. Различают гладкие и складчатые бумажные фильтры.

Гладкие фильтры используются тогда, когда целью фильтрования является выделение твёрдого вещества (осадка). Такой фильтр изготавливают из круга фильтровальной бумаги, диаметр которого примерно в раза больше диаметра воронки. Для этого бумажный круг складывают вчетверо (по пунктирам) и образовавшийся сегмент разворачивают в конус, одна половина которого состоит из одного, а вторая – из трёх слоёв бумаги (рис. 2).

Рис.2. Последовательность изготовления гладкого фильтра из кружка фильтровальной бумаги

При отсутствии круга используют лист бумаги, имеющий форму квадрата со стороной, примерно в 2 раза большей диаметра воронки. Его складывают вчетверо, образовавшийся малый квадрат обрезают ножницами по дуге с таким расчётом, чтобы верхний край фильтра не доходил до края воронки на 3 – 5 мм. Как и в предыдущем случае, сегмент разворачивают в конус (

Рис.3. Последовательность изготовления гладкого фильтра из квадрата фильтровальной бумаги

рис. 3).

Приготовленный фильтр вкладывают в воронку и, прижимая к её стенкам, смачивают небольшим количеством воды.

Если целью фильтрования является получение жидкости, а также при необходимости увеличить скорость фильтрования применяют складчатый фильтр. Его изготавливают так же, как и гладкий фильтр, но при этом полукруг складывают по пунктирам поочерёдно в противоположные стороны с образованием «гармошки» (рис.4). Её расправляют и вставляют в воронку, не смачивая водой.

Рис.4. Последовательность изготовления складчатого фильтра

Фильтрование при обычных условиях

Воронку с фильтром укрепляют на кольце штатива так, чтобы конец её трубки касался стенки сосуда для сбора фильтрата (рис. 5). Фильтруемую жидкость аккуратно сливают на фильтр по стеклянной палочке, следя за тем, чтобы уровень жидкости в фильтре всегда был ниже его края не менее, чем на 1 см.

Фильтрование при повышенной температуре

Рис. 5. Фильтрование через гладкий фильтр при обычных условиях. 1 – стеклянная воронка; 2 – фильтр; 3 – стеклянная палочка.

В случае необходимости отфильтровать горячий раствор (при перекристаллизации) используют воронку для горячего фильтрования. Она представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, которая наполняется водой и подогревается. В эту воронку вставляется обычная стеклянная воронка с гладким или складчатым фильтром. Фильтрование проводится, как и в предыдущем случае.

Фильтрование при пониженном давлении

Для более полного отделения осадка от жидкости и ускорения процесса используют фильтрование при пониженном давлении. Соответствующий прибор (рис. 6) состоит из толстостенной стеклянной колбы Бунзена (1), фарфоровой воронки Бюхнера (2), предохранительной склянки (3) и водоструйного насоса (4).

Рис. 6. Схема установки для фильтрования при пониженном давлении:

1 – колба Бунзена; 2 – воронка Бюхнера; 3 – предохранительная склянка Салюцо-Вульфа;

4 – водоструйный насос.

Толстостенная предохранительная склянка служит для предотвращения засасывания воды из насоса в колбу Бунзена в случае перепада давления воды в водопроводе.

В

Рис. 7. Схема водоструйного насоса

одоструйный насос (рис. 7) – приспособление, в котором создаётся пониженное давление за счёт засасывания воздуха сильной струёй воды. Насос через штуцер 1 прочным резиновым шлангом подсоединяется к водопроводному крану. Скорость движения воды в постепенно суживающейся трубке 2 резко возрастает. Поток воды из этой трубки выбрасывается с большой скоростью в другую трубку 3, которая размещается почти вплотную к ней, имеет немного больший диаметр и постепенно расширяется. Воздух через зазор между трубками захватывается струёй воды, которая вместе с пузырьками откачанного воздуха поподает в слив 4. Через отросток 5 насос присоединяется к прибору, в котором нужно уменьшить давление.

Подготовка фильтра

Из куска фильтровальной бумаги вырезают кружок такого размера, чтобы он совершенно свободно ложился на дно воронки и закрывал все его отверстия. Фильтр кладут в воронку, смачивают дистиллированной водой и плотно прижимают ко дну.

Фильтрование

1. Собирают прибор для фильтрования, плотно вставляя резиновую пробку на воронке Бюхнера в горло колбы Бунзена.

2. Включают водоструйный насос, открыв водопроводный кран.

3. Не взмучивая осадка (если он отстоялся), сливают в воронку (БЕЗ ПАЛОЧКИ) бóльшую часть жидкости, следя за тем, чтобы, по возможности, фильтр был постоянно покрыт жидкостью, а её уровень был ниже края воронки не менее, чем на 0,5 см.

4. Осадок взмучивают в оставшейся жидкости и смесь выливают в воронку. Остатки твёрдого вещества быстро переносят из стакана в воронку стеклянным шпателем.

5. Твёрдое вещество в воронке равномерно распределяют по поверхности фильтра и слегка прижимают к нему стеклянным шпателем.

6. По окончании фильтрования сначала аккуратно отсоединяют воронку от колбы, а затем выключают насос.