2.4. Методика эксперимента
Измерьте температуру воздуха в лаборатории и запишите показания в рабочую тетрадь. Изучите устройство поляриметра и методику работы с ним согласно инструкции. Заполните поляриметрическую трубку и отработайте технику отсчета углов и быстрого нахождения нулевого положения.
Приготовьте реакционную смесь. Для этого в чистую колбу налейте 50 см3 20 % - ного раствора сахарозы и такой же объем 2 н раствора НСl. Смесь перемешайте, отметьте время смешивания. Примите это время за начальный момент реакции.
Подготовьте к работе поляриметр. Для этого промытую поляриметрическую трубку ополосните и затем заполните реакционной смесью. Насухо протрите чистой салфеткой наружную поверхность трубки и торцевые стекла, после чего вложите трубку в поляриметр.
После заполнения трубки поляриметра колбу с остатком смеси сахарозы с кислотой поместите для ускорения реакции в водяную баню, и выдержите 30- 40 мин при 60 – 70 оС до начала побурения раствора. Затем смесь охладите до температуры воздуха в лаборатории.
Выполните поляриметрические измерения. Измерьте углы вращения () через 5, 10, 20, 30 и 60 мин от начала опыта. Затем ополосните поляриметрическую трубку водой и заполните реакционной смесью охлажденной после температурной обработки до комнатной температуры, Измеряйте угол вращения до тех пор, пока его величина не перестанет меняться. Установившееся значение угла вращения примите за .
Внимание! Кислота разрушает металлическую оправу поляриметрической трубки. Поэтому трубку необходимо сразу же после окончания измерений промыть водой и высушить.
1.5. Обработка экспериментальных данных
Результаты измерений запишите в таблицу по форме 2.1.
Таблица 2.1
Номер отсчета |
Время от начала опыта |
Угол вращения |
о - |
- |
|
k |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где: о - угол вращения в момент начала реакции; - угол вращения в некоторый момент времени от начала реакции; - угол вращения, соответствующий окончанию реакции.
Температура опыта ………………………..
Концентрация кислоты ……………………..
Обработайте результаты измерений и рассчитайте константу скорости. В основе расчетов лежат соотношения:
(2.4)
а также
= []
lс
и
(2.5)
где
и
- концентрация сахара исходная и к
моменту времени ;
- угол вращения плоскости поляризации;
[]
- удельный угол вращения плоскости
поляризации при прохождении луча через
слой раствора толщиной 1 см (концентрация
раствора - 1 г/см3)
при 20 оС;
l
- толщина
слоя раствора, с
– концентрация оптически активного
вещества.
В конечном итоге расчетная формула примет вид:
(2.6)
Угол вращения в момент начала реакции практически определить не удается, так как от начала процесса до момента выполнения отсчета проходит некоторое время. Поэтому величину о определяют методом экстраполяции. С этой целью на миллиметровой бумаге следует построить график зависимости lg ( - ) от времени и экстраполяцией полученной линии до =0 определить значение lg (о - ).
Рассчитайте k по уравнению (2.6). На основании расчетных данных сделайте обоснованный вывод о порядке реакции.