Дифракционные методы анализа

107

(рассеянное освещение при использовании вторичных электронов, косое – при использовании отраженных электронов).

Композиционный контраст возникает при сканировании электронным зондом объектов с локальными изменениями химического состава при изменении коэффициентов вторичной эмиссии и отражения электронов. Эффективность отражения зависит от атомного номера мишени сильнее, чем эмиссия вторичных электронов, поэтому использование отраженных электронов в этом случае предпочтительнее. С увеличением атомного номера элемента, бомбардируемого первичными электронами, коэффициент отражения электронов растет, поэтому места, обогащенные более тяжелыми элементами, отражают больше электронов и выглядят на изображении более светлыми. Изза низкой интенсивности потока отраженных электронов этот режим используется сравнительно редко, однако в определенных случаях с его помощью можно получить значительную информацию.

Разрешающая способность изображений в отраженных электронах (1000 Å) существенно выше, чем в характеристическом рентгеновском излучении (10 000 Å). На изображении в характеристическом рентгеновском излучении можно выявить локальные неоднородности химического состава не только на поверхности образца, но и на глубине до 1000 Å.

Для того чтобы разделить эффекты, называемые изменением химического состава и топографии, используют парный детектор. Интенсивность сигналов, возникающих в детекторах, расположенных симметрично над образцом, зависит от композиционного и топографического контрастов. Сигналы, вызванные композиционным контрастом, в обоих детекторах эквивалентны, а вызванные топографическим – обратны, так как оба детектора видят поверхность с различных сторон. Суммирование сигналов от обоих детекторов увеличивает эффект композиционного контраста и уничтожает влияние топографии, а вычитание сигналов от этих детекторов подавляет композиционный контраст и лучше выявляет топографию поверхности.

108

Существует и другой путь. При положительном потенциале на сетке (100 В) вторичные электроны независимо от первичного направления эмиссии движутся в направлении к коллектору, образуя бестеневое изображение объекта.

8.5.Увеличение и разрешающая способность

Врастровом электронном микроскопе увеличение получается за счет изменения величины тока, поступающего в отклоняющиеся катушки электронно-оптической колонны, и определяется отношением длин линий сканирования по экрану электронно-лучевой трубки и по поверхности образца. Уменьшение размера участка сканирования приводит к росту увеличения изображения. Предельные увеличения в современных конструкциях РЭМ достигают 150000…200000 крат.

Увеличение также зависит от ускоряющего напряжения электронного зонда, ускоряющих напряжений в электронно-лучевых трубках и тока возбуждения в объективной линзе. Изменение увеличения за счет ускоряющего напряжения автоматически учитывается калибрующим устройством микроскопа.

Разрешающая способность зависит от вида используемого сигнала и вида объекта. Наименьшие значения разрешаемого расстояния 70…100 Å при использовании эффекта эмиссии вторичных электронов.

Изображение во вторичных электронах имеет гораздо лучшее разрешение, чем изображение в упруго рассеянных (отраженных) электронах. Разрешение во вторичных электронах в современных приборах примерно соответствует поперечнику электронного зонда и может быть лучше 100 Å. Разрешение в упруго рассеянных электронах значительно хуже (около 1000 Å).

109

8.6. Применение РЭМ в металловедении

Растровый электронный микроскоп – незаменимый инструмент при исследовании изломов и повреждений поверхности, т.е. во фрактографии. Термин “фрактография” возник в 1944 г. для определения науки, изучающей поверхности разрушения. РЭМ позволяет дать достоверное толкование особенностей поверхности разрушения, обеспечивая непосредственное изучение излома. С его помощью можно, используя малые увеличения (менее чем 20-кратные), наблюдать большие поверхности и разрешать тонкие детали изломов при 2000-кратном увеличении.

При малых увеличениях и особенно на изображениях, полученных в отраженных электронах, можно путем тщательного анализа ветвления при распространении трещин достаточно точно определить (локализовать) начало излома. При изучении разрушенных поверхностей следует в первую очередь рассматривать изображение в отраженных электронах, поскольку при этом хорошо проявляется топография излома.

В большинстве моделей РЭМ при использовании наклонного и поворотного столика могут быть изучены все поверхности образца. Эта особенность позволяет проводить полное исследование граней излома, регистрировать одновременно контуры излома на участке возникновения трещины и свободные поверхности, на которых могут быть вторичные трещины.

За небольшим исключением, РЭМ-фрактограммы представляют собой отдельные снимки, полученные при угле наклона плоскости разрушения по отношению к падающему пучку электронов от 30 до 45о, что обеспечивает трехмерный характер изображения, который при наблюдении реплик с изломов в ПЭМ отсутствует. Однако с этим связан один из недостатков РЭМ-искажение размеров деталей изломов при наклоне образца. Это может привести к овальному виду ямок, которые в действительности равноосны.

Вследствие особенностей создания изображения РЭМ обладает чрезвычайно большой глубиной фокуса. При увеличении х 500 глубина фокуса

110

составляет ~ 500 мкм, при увеличении х 10000 она достигает 0,8 мкм. Таким образом, глубина фокуса равна (или даже больше) глубине в просвечивающем электронном микроскопе и лучше в 103 – 104 раз, чем в оптическом микроскопе.

При минимальных увеличениях х 30-50 растровые электронные микроскопы сходны с оптическими. Однако электроннооптическое изображение будет гораздо лучшего качества, чем оптическое (световое) в силу трехмерного изображения с большой глубиной фокуса.

Химический состав поверхности в РЭМ можно непосредственно изучать качественно, используя полированные нетравленые образцы. Такой анализ основан на зависимости числа рассеянных назад электронов от атомного номера элемента. Это до некоторой степени сходно с выявлением двух разных фаз в оптическом микроскопе за счет их разного цвета или в случае просвечивающей микроскопии вследствие разницы в коэффициентах поглощения. К тем случаям, когда различия в химическом составе обнаруживаются путем селективного воздействия подходящего травления, можно с успехом отнести все замечания, сделанные выше.

Рентгеновские микроанализаторы появились независимо от РЭМ, однако сейчас уже трудно представить себе РЭМ без приставок для рентгеновского микроанализатора (РМА). Оба прибора очень хорошо дополняют друг друга.

111

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Новиков, И.И. Кристаллография и дефекты кристалли-ческой решетки / И.И. Новиков, К.М. Рогозин. М.: Металлургия, 1990. 336 с.

2. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский [и др.]. М.: Металлургия, 1982. 632 с.

3. Келли, A. Кристаллография и дефекты в кристаллах / А. Келли,

Г. Гровс. М.: Мир, 1974. 496 с.

4. Шаскольская, М.П. Кристаллография / М.П. Шаскольская. М.: Высшая школа. 1984. 363 с.

5. Вайнштейн, Б.К. Современная кристаллография. Т.I. Симметрия кристаллов. Методы структурной кристаллографии / Б.К. Вайнштейн.

М.: Наука, 1979. 384 с.

6. Горелик, С.С., Рентгенографический и электронно-оптический анализ / С.С. Горелик, Ю.А. Скаков, Л.Н. Расторгуев. М.: МИСИС, 2002. 360 с.

7. Электронная микроскопия тонких кристаллов / П. Хирш [и др.].

М.: Мир, 1968. 574 с.

8. Штремель, М.А. Прочность сплавов. Часть I. Дефекты решётки / М.А. Штремель. М.: МИСИС, 1999. 384 с.

9. Томас, Г. Просвечивающая электронная микроскопия материалов / Г. Томас, М.Дж. Гориндж . М.: Мир, 1983. 320 с.

10. Морис, Ф. Микроанализ и растровая электронная микроскопия / Ф.Морис, Л.Мени, Р.Тиксье. М.: Металлургия, 1985. 407 с.

111

112

Оглавление

ПРЕДИСЛОВИЕ…………………………………………………………………….3

Часть 1

1. ЭЛЕМЕНТЫ СИММЕТРИИ. КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКАЯ РЕШЕТКА………………………………………………………………………..5

1.1Точечная

симметрия………………………………………………………..6

1.2Кристаллографические категории, сингонии и системы осей координат……………………………………………………………………9

1.3Симметрия структуры

кристаллов………………………………….…….13

2.ПОНЯТИЕ ОБ ОБРАТНОЙ

РЕШЕТКЕ.………………………………………33

2.1Единичные трансляционные векторы обратной решетки………………33

2.2Свойства вектора обратной

решетки……………………………………..34

2.3Уравнение Лауэ. Сфера

Эвальда………………………………………….41

3. КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЕ ПРОЕКЦИИ…………………………………48

3.1Кристаллографический и полярный комплексы……………………..….48

3.2Виды кристаллографической

проекции………………………………….50

3.3Свойства стереографической и гномостереографической

проекций……………………………………………………………………56

3.4 Стандартные проекции кристаллов………………………………………58

Часть 2

112

113

4.КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЕ ПРОЕКЦИИ ДЛЯ КРИСТАЛЛОВ СРЕДНИХ СИНГОНИЙ……………………………………………………………………..61

5.АНАЛИЗ ДЕФЕКТОВ УПАКОВКИ И ЧАСТИЧНЫХ ДИСЛОКАЦИЙ…………………………………………………………………76

5.1.Нахождение ориентации исследуемого участка объекта………………..76

5.2.Отыскание габитусной плоскости дефектов упаковки…….…………….78

5.3.Анализ частичных дислокаций……………………………………….…..80

5.4.Определение плотности дислокаций………………………………….…..81

6.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИПА КАРБИДА ЖЕЛЕЗА ПО ГАБИТУСНОЙ ПЛОСКОСТИ ВЫДЕЛЕНИЙ………………………………………………….83

Часть 3

7.РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МИКРОАНАЛИЗАТОР…………..86

7.1.Принцип действия…………………………………………………………86

7.2.Конструкция приборов и их типы………………………………………..87

7.3.Спектрометр энергетической дисперсии………………………………...89

7.4.Качественный анализ……………………………………………………..93

7.5.Количественный анализ…………………………………………………...95

8.РАСТРОВАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ…………………………..98

8.1.Принцип действия РЭМ…………………………………………………. 98

8.2.Конструкция и модели РЭМ………………………………………….…...99

8.3.Растровый электронный микроскоп PHILIPS XL-30…………………..102

8.4.Формирование контраста на изображении……………………………..105

8.5.Увеличение и разрешающая способность………………………………108

8.6.Применение РЭМ в металловедении……………………………………109

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК……………………………………………111

113