Дифракционные методы анализа

64

l3 = l1 + l2.

На гномостереографической проекции полюса плоскостей, принадлежащие зоне, располагаются на угловом расстоянии 90о от проекции, изображающей ось зоны, и находятся на одном меридиане сетки Вульфа, если проекция оси зоны располагается на экваторе. При этом угол между полюсами плоскостей, лежащих на меридиане, является углом между этими плоскостями.

В случае если заданы две плоскости и нужно найти их зону и её ось, следует концентрическим поворотом кальки установить проекции плоскостей на меридиан и от точки его пересечения с экватором отсчитать 90о к центру проекций. Полученная на экваторе точка и будет проекцией оси зоны, так как отстоит на 90о от любой из точек меридиана (рис.4.2).

Проекция плоскости (hkl), принадлежащая двум зонам, на сетке Вульфа является точкой пересечения двух меридианов, на которых расположены проекции плоскостей, образующих эти зоны.

При построении стандартных проекций с помощью закона зон достаточно в качестве исходных данных знать положение четырёх непараллельных друг к другу плоскостей кристалла (трех координатных и единичной (111)). Это положение определяется величинами углов между плоскостями (001) и (111), (100) и (111), (010) и (111), которые рассчитываются по формуле, устанавливающей значение косинуса угла между плоскостями в зависимости от значений индексов плоскостей по формулам для решётки кристаллов соответствующих сингоний.

Гномостереографическая проекция кристаллов строится на сетке Вульфа. Поскольку каждая плоскость кристалла принадлежит, по крайней мере, двум зонам, то положение плоскости определяется точкой пересечения зон. Четыре исходные плоскости (001), (010), (100) и (111) принадлежат шести зонам индексы которых находятся по формуле для расчёта оси зоны: [100], [010], [001],

[111],[101],[011].

В качестве оси проекции выбирается перпендикуляр к плоскости (001) прямой кристаллической решётки. Проведя эти шесть зон как соответствующие

65

меридианы, в точках их пересечения находят новые плоскости, индексы которых вновь определяются по закону зон: на пересечении зон [100] и [011]

расположена плоскость (011) , на пересечении зон [101] и [010] – плоскость (101),

на пересечении зон [001] и [110]- плоскость (110).

Следует отметить, что для кристаллических решёток, имеющих симметрию более низкую, чем кубическая, в качестве исходных плоскостей для построения гномостереографической проекции лучше выбрать шесть плоскостей (001), (010), (100), (110), (101), (011), так как положение соответствующих полюсов легче найти на плоскости проекции. Углы между ними рассчитываются по формуле косинуса угла между плоскостями для решётки данной сингонии, и положение полюсов данных плоскостей обозначаются на проекции. В центре проекции, как и в первом случае, устанавливается полюс (001), который является перпендикуляром к плоскости (001) для решётки данной сингонии.

Далее проводятся меридианы через полюса (100) и (011), (001) и (110),

(010)и (101) и находится точка их пересечения, которая является полюсом

(111)и вершиной сферического треугольника (рис.4.3). Затем операции продолжают, приняв во внимание новые зоны и точки их пересечения.

Построение следует вести в сферическом треугольнике, ограниченном проекциями плоскостей (001) – (100) – (010). После

разделения сферического треугольника (001) – (100) – (010) на три области, ограниченные проекциями (полюсами) плоскостей,

(001)-(011)-(111)-(101);

(110)-(111)-(011)-(010) и

(100)-(101)-(111)-(110) ,

находят их вершины, которые получаются на пересечении зон с осями: первая -

[110] и [111], вторая [101] и [111], третья [011] и [111] (рис.4.3).

Индексы проекций плоскостей, находящихся на пересечении зон в вершинах сферических треугольников, рассчитывают по правилу зон или сложением одноимённых индексов плоскостей, лежащих в их основании и

принадлежащих одной зоне:

(001) + (111) = (112) или (101) + (011) = (112);

(100)+ (111) = (211) или (101) + (110) = (211);

(110)+ (011) = (121) или (111) + (010) = (121).

66

110

110

010	001	001	010
	112		121
	101		111
	010	211	110
		100

Рис. 4.3. Построение гномостереографической проекции

Затем деление сферических треугольников продолжают, получив новые зоны и точки их пересечения, которые являются вершинами новых

сферических треугольников и полюсами плоскостей. Гномостереографическая проекция строится в пределах сферического

треугольника, ограниченного полюсами (100)-(010)-(001), а положения полученных полюсов плоскостей внутри него симметрично переносятся в соответственные положения других секторов проекции.

Достаточно осуществить построение одной стереографической проекции кристаллической решётки сечением (001), получение других сечений решётки данного типа осуществляется поворотом таким образом, чтобы интересующая

ось проекций вышла в центр проекции.

67

При этом следует помнить, что на гномостереографических проекциях для кристаллических решёток некубических сингонии ось проекций является нормалью к соответствующей плоскости, а не направлением в кристалле. Для того чтобы получить гномостереографические проекции направлений

кристаллов более низких сингоний, чем кубическая, нужно “перейти в обратное пространство”, т.е. по формулам обратной решётки для кристаллов анализируемой сингонии найти её периоды а*, в*, с*, симметрия же обратной решётки сохраняется такой же, как у прямой кристаллической.

В обратной решётке, как было показано выше, нормали к плоскостям обратной решётки являются направлениями прямой кристаллической решётки с соответствующими индексами. Построение гномостереографических проекций

производится аналогичным образом. Как правило, ограничиваются построением гномостереографической проекции [001], отображающей направление в кристалле.

На построенных гномостереографических проекциях углы между полюсами являются истинными углами между плоскостями на проекции плоскостей и углами между направлениями на проекции направлений.

Построенные гномостереографические проекции для плоскостей и направлений накладываются друг на друга таким образом, чтобы

осуществлялось точное совмещение полюсов одноименных плоскостей и направлений и/или между ними выполнялся точный угол разориентировки.

Проще всего осуществить совмещение сечений (001) прямой и (001)* обратной решёток, поскольку для решёток всех сингоний, кроме триклинной, нормаль к плоскости (001) совпадает с направлением [001] в кристалле. Как правило, вторым полюсом для проведения совмещения проекций выбирается

полюс (100) на проекциях плоскостей и направлений. Полученная объединенная гномостереографическая поверхность

плоскостей и направлений, на которой обозначены положения полюсов как плоскостей, так и направлений в кристалле, очень удобна для анализа структур кристаллов, имеющих решётки не кубической сингонии, особенно для кристаллов с тетрагональной и гексагональной решётками.

При определении взаимной ориентации кристаллов, когда на микродифракционной картине наблюдается много рефлексов, полученных от

кристаллов разных ориентировок, правильность расшифровки электронограммы можно проверить, построив теоретические дифракционные картины, соответствующие рассчитанным.

Найдя на объединённой гномостереографической проекции плоскостей и направлений кристалла анализируемой сингонии нужную ось зоны, т.е. полюс

направления, проекцию поворачивают таким образом, чтобы этот полюс находился в центре проекции, а полюса плоскостей располагались на большом круге проекций (рис. 4.4).

Соединив на рис. 4.4 прямыми линиями, проходящими через центр круга проекции, положение полюса оси зоны, полюсы плоскостей с одноимёнными индексами, получаем сечение электронограммы, на котором показаны углы между плоскостями для данной зоны, так как полюсы плоскостей являются

68

точками пересечения перпендикуляров к плоскостям со сферой проекций. Принимая во внимание, что нормали к плоскостям являются векторами обратной решётки и что абсолютная величина вектора обратной решётки

	|		(qpr) | =	n	=	1	,
		в
				d(HKL)
						d(hkl)

можно найти радиус − вектор на данном сечении обратной решётки – сечении электронограммы, используя электронографическую постоянную электронного

микроскопа: С = d(HKL) r,	отсюда r =	С	.
		d(HKL)

Находим полюсы (hi ki li), откладывая от центра проекции соответствующие радиусы-векторы r. Соединив полученные полюсы (рефлексы) и выполнив

построение в масштабе электронограммы, получаем теоретическую электронограмму с данной осью зоны (рис.4.4).

Построение выполнено правильно, если для индексов интерференции выполняется правило:

H3 = H1 + H2;	H4 =	H		1 + H2;
K3 = K1 + K2;	K4 =				1 + K2;
			K
L3 = L1 + L2;					L4 =		1 + L2.
						L

Cравнение построенных теоретических электронограмм с экспериментальными помогает произвести правильно расшифровку полученных дифракционных картин.

В качестве примера использования совмещённых гномостереографических проекций в структурном анализе на рис. 4.5, 4.6, 4.7 приведены совмещенные проекции плоскостей и направлений решётки, а также совмещённые проекции решёток матрицы и двойника систем {111}<112> и {101}<101> для тетрагонального мартенсита с решёткой типа L1o, имеющей степень тетрагональности с/а = 0,85.

На совмещённой гномостереографической проекции плоскостей и направлений тетрагонального кристалла можно определить угол между любой плоскостью и любым направлением в решётке.

69

(111)

(001)

(110)

(001)(111)

			(H4K4L4)																					(222)
																			[111]				(H2K2L2)		(H3K3L3)
			(			1				1				1 )										(H1K1L1)
				H				K				L
																								(111)							(111)
	(111)						(111)
																								(002)
					(220)
											(									3 )				(		4		4		4 )
													H		3	K	3	L				(111)			H		K		L

(H 2 K 2 L2 )

(110)

(001)

(111)

Рис. 4.4. Гномостереографическая проекция зоны (110) * гранецентрированной тетрагональной решётки

На совмещённых гномостереографических проекциях матричной и двойниковых решёток легко можно установить, какое сечение решётки двойника будет выявляться при определённом сечении решётки матрицы, т.е. будет ему параллельно, и как плоскости решётки двойника в этом сечении будут ориентированы относительно плоскостей решётки матрицы при

70

определённой ориентации матричного кристалла для двойников той или другой системы.

73

Рис. 4.5.	Гномостереографические проекции	плоскостей ( )
и	направлений ( ) в гранецентрированной	тетрагональной
решетке с с/а = 0,85

74

Рис. 4.6. Совмещённые гномостереографические проекции ГЦТ – решеток с с/а = 0,85 матрицы () и двойника () системы {111} <112>

75

Рис. 4.7. Совмещённые гномостереографические проекции ГЦТ− решёток с с/a = 0,85 матрицы () и двойника () системы {101}<101>