Дифракционные методы анализа

76

5. АНАЛИЗ ДЕФЕКТОВ УПАКОВКИИ И ЧАСТИЧНЫХ ДИСЛОКАЦИЙ

5.1. Нахождение ориентации исследуемого участка объекта

На рис. 5.1 приведена микроструктура образца стали 40Х13Н8Г8Б, закалённого от 1100оС и состаренного при 700оС в течение 32 часов. В структуре присутствуют дефекты упаковки, залегающие видманштеттово.

Рис. 5.1. Система дефектов упаковки в аустенитной стали 40Х13Н8Г8Б

Х 17 000

Указанные на рис. 5.1 кристаллографические направления нанесены с учётом угла поворота и инверсии изображения относительно дифракционной картины (180о). Дифракционный вектор g = [111] найден по наиболее сильному рефлексу на электронограмме. Поскольку ось зоны чётная [101], то неопределенность, связанная с поворотом на 180о, не учитывалась.

1. На рис. 5.2 показана схема расчёта электронограммы, снятой с данной области образца, по которой найдена его ориентировка.

77

[121][111] [101]

242		202	242
131	111	111	131
	020		020
131	111	111	131

Рис. 5.2. Схема микроэлектронограммы, снятой с центральной области на рис.5.1. Ось зоны [101]

Как видно на рис.5.3, изображение опрокинуто после первой инверсии на 180о, а картина дифракции не претерпела этого. Это учитывается при

отыскании точного направления g дифракционного действующего вектора.

А		Линза
Объект	В	Рефлекс на
		дифракционной картине
О	2 Θ	′

Изображение

Фокальная плоскость А′

Рис. 5.3. Схема хода лучей в объективной линзе электронного микроскопа при формировании дифракционной картины и изображения

5.2. Отыскание габитусной плоскости дефектов упаковки

78

Дефекты упаковки в центре снимка выглядят в виде параллельных полос (9 полос у двух верхних дефектов, 7 полос у нижнего). Количество полос (ширина дефектов) определяются толщиной фольги: небольшая клиновидность связана с тем, что справа и сверху толщина фольги меньше, чем слева. С возрастанием толщины появляются добавочные полосы в центральной области дефектов.

	(111)
H					H (111)
B 35o16′
	[121]

(111)

[101]

[121]

Рис. 5.4. Схема ориентации плоскостей совокупности {111} в исследуемой области образца

По стандартной сетке [110] установили габитус плоских дефектов {111},

аименно:

1)вдоль снимка справа налево плоскость (111) наклонна к плоскости поверхности фольги на ϕ = 35о16′;

2)плоскости (111) и (111) ориентированы перпендикулярно к плоскости

поверхности фольги и пересекаются с ней вдоль направлений [121] и

[121] соответственно (рис. 5.4).

Следовательно, наблюдаемые плоские дефекты являются дефектами упаковки, внутри которых при определенном контрасте видны частичные дислокации.

3. Определение типа дефектов упаковки. Дефекты упаковки бывают двух типов: внедрения и вычитания. Для определения типа дефектов упаковки необходимо отыскание следующих параметров:

79

1. По сопоставлению светлопольного и темнопольного изображений установлен низ (Н) и верх (В) фольги. Поскольку на позитиве светлопольного

изображения

крайние

полосы

тёмные, следовательно,

разность фаз

α = −2π ⁄ 3 < 0.

2. Определение cos β, где β =

- угол между действующим вектором

g

R

и вектором

-

смещения столбика, выбранного вдоль направления

g

R

первичного пучка электронов в образце, на дефекте упаковки:

α = 2π |

| |

| cos β < 0, поэтому cos β < 0, а β > 90о.

g

R

Следовательно,

и

на изображении дефекта направлены в различные

g

R

стороны.

3. Согласно (рис. 5.5) определяем, что наблюдаемые в структуре стали плоские дефекты являются дефектами упаковки типа внедрения.

g =[111]

Образец

β R

Проекция	g	Изображение
дифракционного вектора
на нижнюю поверхность
фольги		Низ Верх

Рис. 5.5. Схема ориентации дефектов упаковки внедрения по отношению к направлению вектора g

5.3. Анализ частичных дислокаций

± 13 ),

80

Ранее установили, что дефект упаковки, наблюдаемый в центре снимка расположен в плоскости (111). Он сформировался при зарождении частиц NbC в результате скопления вакансий, образующих призматическую дислокационную петлю типа 1/3 <111>.

Хирш постулировал следующую реакцию:

	1	[110] =	1	[111] +	1			, когда дислокация с		=	a	[110] является сидячей в
						[112]			b
	2		3		6
									2

плоскости (111). Следовательно, в данном случае дефект упаковки в плоскости

(111) ограничен двумя частичными дислокациями 13[111]- Франка, имеющими краевую компоненту b , и винтовой дислокацией 16 [112] - Шокли.

Применим условия видимости частичных дислокацией: если фазовый множитель (разность фаз) α=2π g R =0; 2πm (m-любое целое число или

то частичная дислокация не видна, когда S 0. Условие видимости

дислокации

α =

= ±

2

.

g

b

3

Дифракционный вектор

= [111]. Для дислокации Франка

g

=

1

1

- не видна, так как краевая компонента мала и нет

g

b

[1 1+ 1 1+ 1 1] = −

3

3

достаточного контраста.

Дислокация

Шокли

1

видна, поскольку

[112]

6

gb = 16 [1 1+ 1 1+ 1 2] = − 64 = − 23 - видна.

Вверхней части снимка, где контраст в виде параллельных полос на дефекте упаковки не проявляется, наблюдаются только частичные дислокации: верхний ряд }}}} – дислокации Шокли, ниже и правее {{{{ – дислокации

Франка, поскольку S ≠ 0 и несколько сменилась ориентировка фольги.

Вывод: видимые на изображении дефектов упаковки частичные дислокации являются – дислокациями Шокли 16 [112] , причём в подавляющем

большинстве одного знака, так как дефекты упаковки всегда наблюдаются по одну сторону (слева) от неё.

81

5.4. Определение плотности дислокаций

По электронномикроскопическому изображению дислокации ρд в локальном участке фольги оцениваются по уравнению

	ρ д =	l	=	l	=	l =	4	l p ,
		V		St			Stπ

где l – общая длина линии дислокации; V – объём кристалла; l p - измеренная

длина проекции линии дислокации на нижнюю поверхность фольги; S – площадь; t – толщина фольги.

Для отыскания l p используется метод секущих, т.е. подсчитывается число пересечений (N) дислокаций с линиями случайной длины L на площади S (можно проводить не случайные линии, а сетку с определенным размером ячеек или серию окружностей).

Поскольку l p =

π N S

,

l =

4 π S N

=

2N S

, то

ρ д =

2N S

=

2N

.

2L

L

π 2L

S t L t L

Этот метод используется, когда

ρ д < 1011……1012см-2 и

изображение

отдельных линий дислокаций не накладывается друг на друга. Толщину фольги t определяем двумя способами:

1. По инстинкционной толщине ξ. Значение ξ при дифракционном векторе g = [111] для аустенитной стали (никеля) равняется 236 Å. Поскольку на изображении дефекта упаковки в центре снимка наблюдается

8 интерференционных полос, то ξ n = t, ξNi = 236 х 8 = 1 888 Å = 0,19 10-4см.

2. По углу наклона ϕ плоского дефекта к поверхности фольги. Как видно из рис. 5.6, толщина фольги t = m tgϕ , где m – ширина изображения плоского дефекта, пересекающего под углом ϕ всю толщину образца.

t	Образец
ϕ

m

82

Изображение

Рис. 5.6. Схема определения толщины фольги t по углу наклона плоского дефекта к её поверхности

Значение ϕ находится из уравнения

	cosϕ =	h1h2 + к1к2			+ l1l2		,	(5.1)
		+ к2	+ l 2		h2	+ к2
	h2						+ l 2
	1	1	1		2	2	2

где (h1, к1, l1) – индексы плоскости поверхности фольги в рассматриваемом примере (101); (h2, к2, l2) – плоскости залегания наклонного дефекта – (111) на рис. 5.1.

Совместное использование этих двух методик расчёта t позволяет:

1) отыскать ξ; 2)оценить увеличение или 3) определить угол залегания

дефекта

ϕ.

{110}α-

{100}α-Fe,

83

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИПА КАРБИДА ЖЕЛЕЗА ПО ГАБИТУСНОЙ ПЛОСКОСТИ ВЫДЕЛЕНИЙ

1. Для решения поставленной задачи необходимы навыки работы с сетками стереографических проекций и стандартными проекциями

кристаллов. Используются их следующие свойства:

- на стереографической сетке плоскости отображаются проекциями больших кругов (меридианами), направления – полюсами,

кристаллографическая зона – совокупностью проекций больших кругов, пересекающихся в полюсе, который отображает ось зоны; - на гномостереографической сетке плоскости отображаются

полюсами, направления – проекциями больших кругов (меридианами), кристаллографическая зона – совокупностью полюсов, лежащих на одном меридиане, отображающем ось зоны.

Сформулированное в данной работе исследование сводится к решению кристаллографической задачи: найти совокупность плоскостей, принадлежащих одной кристаллографической зоне, осью которой является направление пересечения этих плоскостей с плоскостью

поверхности фольги.

2. Электронографический снимок фольги с видманштеттово залегаемыми внутри кристаллов частицами карбидов железа представлен

на рис. 6.1.

При низкотемпературном отпуске мартенсита среднеуглеродистых сталей возможно выделение двух типов карбидов Fe:

а) ε − карбида, частицы которого формируются на плоскостях вдоль направлений <110>α-Fe;

б) цементита Fe3C, частицы которого формируются на плоскостях Fe вдоль направлений <111>α-Fe.

Получить картины дифракции от дисперсных карбидов в тонкой фольге не удается, на электронограмме присутствуют только рефлексы

матрицы, поэтому идентификация частиц возможна по габитусным плоскостям – поверхностям раздела матрица-частица.

84

Рис. 6.1. Структура мартенсита стали 40 после закалки

и отпуска при 300оС, х 17 000

На снимок перенесены кристаллографические данные об ориентации исследованного участка образца (плоскость поверхности фольги, кристаллографические направления), найденные из расчета микроэлектроннограммы, и её наложение на снимок с учетом угла разворота изображения относительно картины дифракции.

3. Порядок работы:

Перенести электронограмму на стандартную сетку (работа проводится на кальке), в центре сетки – ось зоны электронограммы [112] (плоскость поверхности фольги), рефлексы на электронограмме отображаются полюсами на основном круге.

Отложить направления [110],[111],[131], вдоль которых располагаются

длинные оси частицы на снимке. Если используемую стандартную сетку рассматривать как гномостереографическую проекцию, то рассматриваемые направления отображаются меридианами и являются направлениями, по которым плоскость поверхности фольги (112) пересекается с габитусными плоскостями выделений {100}α-Fe или {110}α-Fe.

Восстанавить перпендикуляр для отыскания каждого меридиана к соответствующему полюсу: кальку с отмеченным полюсом переносят на

сетку Вульфа так, чтобы он оказался на экваторе; по экватору отсчитывается угол 90о и обводится найденный меридиан. Полюса плоскостей, пересекающихся с плоскостью поверхности фольги (112) по данному направлению, располагаются на этом меридиане.

На меридиане перпендикулярном к [111]- располагаются полюса

123,011,121;

На меридиане перпендикулярном к [110]- располагаются полюса 111,110, 221 ;

На меридиане перпендикулярном к [131] - располагаются полюса 013,101, 513 .

Видно, что на всех меридианах имеются полюса плоскостей типа {110}. Это позволяет заключить, что габитусная плоскость выделений близка к {110}α-Fe и, следовательно, они являются цементитом Fe3C.

86

ЧАСТЬ 3.

7. РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МИКРОАНАЛИЗАТОР

7.1. Принцип действия

Основная идея метода электронного зонда состоит в том, что пучок электронов диаметром около 0,5 мкм падает на поверхность образца и, взаимодействуя с его атомами, генерирует рентгеновское излучение. Измеряя длину волны и интенсивность этого излучения, можно определить, какие элементы присутствуют в образце и каковы их концентрации.

Видимая площадь, в пределах которой происходит генерация рентгеновских лучей, может значительно превосходить площадь поперечного сечения падающего электронного пучка, поскольку электроны способны преодолевать в образце довольно большие расстояния, прежде чем они, взаимодействуя с атомами, возбудят рентгеновские лучи. Область возбуждения рентгеновского излучения не менее чем в три раза превышает размеры зонда и зависит от ряда факторов (рабочего напряжения, потенциала возбуждения серии, атомного номера материала образца и его плотности).

В образце могут происходить два типа соударений электронов:

1.Упругие соударения, в процессе которых электроны сталкиваются с ядрами атомов и изменяют направления своего движения, но не свою энергию. Некоторые электроны, сталкивающиеся с атомами в тонком поверхностном слое образца, отклоняются более чем на 90о и покидают образец, не возбуждая рентгеновского излучения. Этот эффект рассеивания электронов назад усиливается с ростом атомного номера рассеивающего элемента и может быть использован для получения информации о составе зондируемого образца.

2.Неупругие соударения, в процессе которых падающие электроны взаимодействуют с электронными оболочками атома, вызывают появление рентгеновских лучей. Столкновения с электронами внешних оболочек порождают непрерывный спектр рентгеновского излучения. Столкновения с электронами внутренних K, L и М - оболочек вызывают характеристическое