III Экспериментальная часть

Опыт 1. Определение временной жесткости воды.

Временная жесткость воды обусловлена присутствием в ней гидрокарбонатов кальция и магния. При определении временной жесткости используется косвенный метод (определяют количество не непосредственно ионов кальция и магния, а гидрокарбонат - ионов ). Для этого используют метод титрования.

Титрованием называется метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, необходимого для взаимодействия с точным количеством определяемого вещества. Присутствие в воде гидрокарбонатов кальция и магния обуславливает ее слабощелочную реакцию благодаря гидролизу этих солей Определяемое вещество – гидрокарбонат-ионы, находящиеся в воде, реагент – раствор хлороводородной кислоты.

(HCO₃) ^ + H⁺ = H₂CO₃

По закону эквивалентов _экв (НCl) = _экв. (HCO₃^)

V_HCl (мл) * N_HCl (моль-экв/л) * 1000= V_воды (мл)* Ж_воды (ммоль-экв/л)

Т.к. угольная кислота – слабая кислота, при взаимодействии всех гидрокарбонат-ионов, находящихся в растворе, с ионами водорода кислоты реакция среды из слабощелочной становится слабокислой. Дальнейшее прибавление кислоты делает раствор более кислым, поэтому в качестве индикатора, определяющего точку эквивалентности, следует применять индикаторы, имеющие область перехода окраски в интервале рН 3.0 ÷ 4,6.

ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ. Отмерьте пипеткой указанный преподавателем объем исследуемой пробы воды (100 – 50 мл) и перенесите её в коническую колбу для титрования. Добавьте 2-3 капли индикатора метилового оранжевого. В приготовленную заранее бюретку налейте 0.1 н. (приготовленный из фиксанала) раствор хлороводородной кислоты.

*Фиксаналы – стеклянные ампулы, содержащие вещества в точно определенном количестве (обычно 0,1 моль). Предназначены для приготовления растворов строго определенной концентрации.

Установите уровень жидкости в бюретке на нулевое деление и по каплям приливайте хлороводородную кислоту в воду до изменения окраски индикатора от желтой до оранжево-розовой. После добавления каждой порции кислоты взбалтывая колбу тщательно перемешивайте раствор. Определите объём израсходованной на титрование кислоты и запишите в таблицу. Титрование повторите ещё два раза, каждый раз доливая в бюретку кислоты до нулевого деления и предварительно ополаскивая дистиллированной водой колбочку для титрования. Расхождение в объеме кислоты при титровании не должно превышать 0,05 мл. Результаты опытов запишите в таблицу.

Номер титрования	Объём пипетки = объём воды V1, мл	Объём раствора HCI, израсход. на титрование V2, мл

Временную жесткость воды (в ммоль экв/ л ) рассчитывают по формуле:

Жесткость временная = N_HCI  V_HCI  1000 / V₁

Где V_HCI - среднее арифметическое от трех V₂ , полученных при трех титрованиях.

N_HCI – нормальность раствора хлороводородной кислоты.

Опыт 2 Определение общей жесткости воды.

Общая жесткость воды определяется комплексонометрическим методом титрованием ионов кальция и магния трилоном Б (комплексон III или динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты).

При титровании трилон Б образует комплекс с двухвалентным металлом соотношением 1:1

В качестве индикатора используется эриохром черный Т, образующий с кальцием и магнием менее устойчивый по сравнению с трилоном Б комплекс красного цвета. При титровании ионы кальция и магния вытесняются из индикаторного комплекса в результате образования комплекса с трилоном Б и раствор приобретает окраску самого индикатора, т.е. становится синим.

ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ. Заполните бюретку титрованным раствором трилона Б (0,02 н.). Отмерьте мерной пипеткой или из бюретки указанный преподавателем объём анализируемой воды и перенесите её в коническую колбу для титрования. Добавьте 5 мл буферного раствора (аммиачный буфер) для поддержания интервала рН 9 ÷ 10 и 2-3 капли индикатора эрихрома чёрного, после чего раствор окрасится в красный цвет. Раствор перемешайте и сразу начните титрование комплексоном Б из бюретки. Титрование продолжайте до перехода окраски в синюю. Титрование повторите три раза и запишите результаты в таблицу, аналогичную таблице в опыте 1.

Общую жесткость воды (в ммоль экв/л) рассчитывают по формуле:

N₂  V₂  1000

Общая жесткость = 

V₁

где V₁ - объём анализируемой воды,

N_{2 -}- нормальность трилона Б

V₂ - средний объём раствора трилона Б, израсходованного на титрование.

Вычислите постоянную жесткость:

Жесткость _{постоянная} = Жесткость _общая – Жесткость _{карбонатная (временная).}

р-МЕТАЛЛЫ И ИХ СОЕДИНЕНИЯ