likbez

В помощь пользователю

Длина	Порядок				Порядок
Волны	отражения 1				отражения 2
MA	Ka	Kb	La	Lb	Ka	Kb	La	Lb
2552							Au
2514		Ti
2508					Ge
2503	V
2482							Hg
2476								Re
2463			Pr
2416						Ga
2414							Tl
2394								Os
2370			Nd
2352					As
2350							Pb
2316								Ir
2290	Cr
2288							Bi
2284		V
2282			Pm
2256						Ge
2240								Pt
2226							Po
2210					Se
2199			Sm
2170							At
2166								Au
2120			Eu
2114						As
2114							Rn
2102	Mn
2096								Hg
2085		Cr
2080					Br
2060							Fr
2046			Gd

41

В помощь пользователю

Длина	Порядок				Порядок
Волны	отражения 1				отражения 2
MA	Ka	Kb	La	Lb	Ka	Kb	La	Lb
2030								Tl
2010							Ra
1984						Se
1976			Tb
1966								Pb
1960					Kr
1960							Ac
1936	Fe
1912							Th
1910		Mn
1909			Dy
1904								Bi
1866							Pa
1864						Br
1850					Rb
1845			Ho
1844								Po
1820							U
1788	Co
1786								At
1784			Er
1757		Fe
1756						Kr
1750					Sr
1732								Rn
1726			Tm
1678								Fr
1672			Yb
1658					Y
1657	Ni
1656						Rb
1628								Ra
1621		Co
1619			Lu

42

В помощь пользователю

Длина	Порядок				Порядок
Волны	отражения 1				отражения 2
MA	Ka	Kb	La	Lb	Ka	Kb	La	Lb
1580								Ac
1572					Zr
1569			Hf
1566						Sr
1540	Cu
1530								Th
1521			Ta
1500		Ni
1492					Nb
1480						Y
1476			W
1475				Yb
1435	Zn
1432			Re
1423				Lu
1418					Mo
1402						Zr
1392		Cu
1391			Os
1374				Hf
1351			Ir
1350					Tc
1340	Ga
1330						Nb
1327				Ta
1313			Pt
1295		Zn
1286					Ru
1282				W
1276			Au
1264						Mo
1254	Ge
1241			Hg
1238				Re

43

В помощь пользователю

Длина	Порядок				Порядок
Волны	отражения 1				отражения 2
MA	Ka	Kb	La	Lb	Ka	Kb	La	Lb
1226					Rh
1208		Ga
1207			Tl
1202						Tc
1197				Os
1176	As
1175			Pb
1170					Pd
1158				Ir
1146						Ru
1144			Bi
1128		Ge
1120				Pt
1118					Ag
1113			Po
1105	Se
1090						Rh
1085			At
1083				Au
1070					Cd
1057			Rn
1057		As
1048				Hg
1042						Pd
1040	Br
1030			Fr
1024					In
1015				Tl
1005
994						Ag
992		Se
983				Pb
980					Sn
980			Ac

44

В помощь пользователю

Длина	Порядок				Порядок
Волны	Отражения 1				отражения 2
MA	Ka	Kb	La	Lb	Ka	Kb	La	Lb
980	Kr
956			Th
952				Bi
950						Cd
940					Sb
933			Pa
932		Br
925	Rb
922				Po
910			U
908						In
902					Te
893				At
878		Kr
875	Sr
870						Sn
866				Rn
866					I
839				Fr
832					Xe
829	Y
828		Rb
814				Ra
800					Cs
790				Ac
786	Zr
783		Sr
770					Ba
765				Th
746	Nb
740		Y
709	Mo
701		Zr

45

В помощь пользователю

РЕКОМЕНДАЦИИ

по определению содержания элементов в образцах в режиме полуколичественного анализа на

рентгеновском флуоресцентном спектрометре "Спектроскан".

1. Вводная часть.

Рекомендации предназначены для определения элементов в биологических объектах в режиме полуколичественного анализа при концентрациях не ниже 20 ppm в случае невозможности построения точной градуировочной характеристики.

2. Метод измерения.

Сущность метода состоит в сравнении качественных спектров элементов, получаемых на рентгеновском флуоресцентном спектрометре "Спектроскан", исследуемого продукта и такого же продукта с известным содержанием искомых элементов или с введенными искусственно добавками.

3. Средства измерений, материалы.

-Спектрометр рентгеновский "Спектроскан” (ТУ4276-002-2304550-96)

-Электропечь камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного

режима от 150 до 500 °С с погрешностью 25 °С.

-Весы аналитические ВЛР-200-М, 2кл., ТУ 25-06-1181-79

-Пипетки: 2-1, 2-5, 2-10, 2-50 ГОСТ 20292-74

-Стандартные образцы растворов.

4.Требования безопасности.

При работе с рентгеновским прибором необходимо соблюдать общие требования по радиационной и электробезопасности.

5. Требования к квалификации оператора.

Все работы может проводить инженер или лаборант, владеющий техникой подготовки проб к анализу и навыком работы с рентгеновским спектрометром "Спектроскан".

6. Условия выполнения измерений.

Измерения проводятся при следующих климатических условиях:

- температура окружающего воздуха, °С	от 10 до 30
- относительная влажность воздуха, %	от 40 до 80
- атмосферное давление, мм рт. столба	от630 до840

46

В помощь пользователю

7. Подготовка к выполнению измерений. 7.1. Спектрометр.

Включение спектрометра и подготовка его к работе должны проводится в соответствии с паспортом на прибор.

7.2. Анализируемые образцы.

7.2.1. Измерение твердых образцов предполагает два варианта:

-измерение содержания элементов в поверхностном слое образца, для чего необходимо вырезать часть образца определенного диаметра, учитывая, что чем лучше обработана плоскость поверхности, тем меньше погрешность измерения,

-измерение усредненного содержания элементов в образце, что требует измельчения и квартования образца.

При измерении жидких образцов используют специальную кювету для измерения жидких проб. Пробу с помощью пипетки помещают в кювету, контролируя отсутствие воздушных пузырьков.

Подготовленные образцы помещают в спектрометр и проводят измерения. 7.2.2. Введение добавок.

Добавки по интересующим элементам в порошковые пробы вводят путем внесения точно рассчитанного количества раствора стандартного образца, содержащего искомые элементы, в точное количество исследуемого образца, помещенного в фарфоровую или яшмовую ступку. В отсутствие раствора стандартного образца добавку можно вводить в виде точной навески соли, содержащей искомый элемент (квалификация соли - не ниже "химически чистая").

Далее в ступку добавляют этиловый спирт или смесь этилового спирта с уксусной кислотой до кашеобразного состояния, перемешивают в течение пятнадцати минут и, не вынимая пестика, помещают в сушильный шкаф при температуре 40 °С.

После испарения этилового спирта смесь еще раз перемешивают, тщательно очистив стенки ступки и пестик, помещают в тарелочку (кювету) и проводят измерения.

Добавку в раствор вводят путем внесения точной аликвоты стандартного раствора, содержащего искомые элементы в определенный объем исследуемого раствора.

47

В помощь пользователю

8. Выполнение измерений.

Измерения выполняют в соответствии с "Программным комплексом..." в режиме "Качественный анализ".

Параметры измерения выбирают, исходя из задачи определения. При работе с спектрометром модели “Спектроскан МАКС-GV” рекомендованные параметры измерений указаны в приложении 2 паспорта на спектрометр.

8.1.Определение содержания элементов в продукте при наличии аналогичного продукта с известным содержанием искомых элементов.

Эта задача возникает в случае, если намечается исследование большой партии образцов, аналогичных по составу, и при этом не требуется высокой точности определения, или стоит вопрос о "разбраковке" образцов, то есть о выявлении образцов, с содержанием искомых элементов выше или ниже какой-то известной границы. При этом необходимо наличие образца с граничным содержанием искомых элементов (например - образец, в котором все искомые элементы находятся на уровне предельно допустимых концентраций).

Для решения этой задачи продукт с известным содержанием искомых элементов, предварительно подготовив пробу (см.7.2.1), измеряют в режиме качественного анализа в диапазоне, включающем все искомые элементы. По окончании анализа вычитают фон и выписывают интенсивности пиков искомых элементов (I-1,I-2, I-3 и

т.д.).

Далее, аналогичным образом подготовив пробу продукта с неизвестным содержанием искомых элементов, измеряют ее в том же диапазоне и с теми же параметрами качественного анализа. Вычитают фон и выписывают интенсивности искомых элементов (i-1, i-2, i-3 и т.д.).

8.2.Определение содержания элементов в продукте при отсутствии аналогичного продукта с известным содержанием искомых элементов.

Такая задача возникает в случае разового определения состава пробы.

Вэтом случае, предварительно подготовив пробу (см.7.2.1), измеряют образец в программе качественного анализа в диапазоне, включающем все искомые элементы. Далее вычитают фон и выписывают интенсивности пиков искомых элементов (i-1, i- 2, i-3 и т.д.).

После этого вносят добавку по искомым элементам (см.7.2.2) так, чтобы эта добавка увеличивала интенсивности пиков искомых элементов на 15 - 40%. Затем в программе качественного анализа измеряют образец в том же диапазоне и с теми же параметрами, что и без добавки. Вычитают фон и выписывают интенсивности искомых элементов (I-1, I-2, I-3 и т.д.).

48

В помощь пользователю

9. Обработка результатов анализа.

9.1.Концентрации искомых элементов в продуктах, сравниваемых с аналогичным, имеющим известный состав, определяют по формуле Спр.= c i/I , где с- концентрация искомого элемента в пробе с известным составом, I и i - результаты измерений по п.8.1.

9.2.Концентрации искомых элементов в продуктах, сравниваемых с тем же

продуктом после введения добавки определяют по формуле Спр.= i c/(I-i), где с- концентрация добавки, I и i - результаты измерений по п.8.2.

10. Контроль точности.

Для оценки погрешности определения концентраций искомых элементов операции по п.8 и 9 повторяют два и более раз и рассчитывают погрешность определения в процентах относительно среднеарифметических значений полученных по каждому элементу результатов.

49

В помощь пользователю

Схема подготовки к построению градуировочной характеристики нового продукта

Постановка задачи.

При постановке задачи необходимо определить:

-для какого материала (в дальнейшем – продукт) необходимо проводить количественный анализ;

-какие элементы (окислы) необходимо определять в продукте (определить аналиты). Это могут быть априорные данные (ГОСТ, ТУ, потребности технологического процесса), если таких данных нет – результат качественного анализа образца продукта во всем диапазоне прибора;

-определить диапазон изменения содержаний по каждому элементу (окислу);

-решить вопрос об образцах сравнения, которые будут использоваться в качестве градуировочных образцов (ГО) для построения градуировочной характеристики (ГХ).

Требования к градуировочным образцам.

В качестве ГО могут использоваться Государственные или отраслевые стандартные образцы (ГСО, ОСО), стандартные образцы предприятия (СОП), искуственно приготовленные образцы. Такие образцы должны:

-достаточно близко по матрице соответствовать образцам, которые необходимо анализировать (рядовые или рабочие образцы);

-равномерно покрывать весь диапазон изменения содержаний для каждого измеряемого элемента;

-сопровождаться результатами анализа, точность которых по крайней мере вдвое лучше точности, ожидаемой при анализе рядового образца;

-таких образцов должно быть не менее 5 – 7 шт.

Качественный анализ.

Для подготовки к построению ГХ необходимо провести качественный анализ рядового образца и подготовленных ГО – с преимущественно максимальными содержаниями элементов (проба max) и с преимущественно минимальными содержаниями элементов (проба min). При этом снвчали проводят качественный анализ с экспозицией «0 сек» (для прибора с воздушной камерой – 1 сек., шаг 5), получая «быстрый» спектр во всем рабочем диапазоне прибора, а для элементов с малыми содержаниями – «медленные» спектры на отдельных участках в соответствии со справочной таблицей «λ» и экспозицией 2 – 5 с.

50