5. Определение иона кальция

а) К 1 мл 5% раствора кальция хлорида добавляют 1 мл раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок:

CaCl₂+ (NH₄)₂C₂O₄→CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl

Осадок нерастворим в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, но растворим в разведенных минеральных кислотах.

б) Соль кальция, смоченная хлористоводородной кисло­той и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпич­но-красный цвет.

6. Определение иона цинка

а) К 2 мл нейтрального 5%-ного раствора цинка сульфата прибавляют 0,5мл раствора сульфида натрия. Образуется белый осадок:

ZnSO₄+Na₂S→ZnS↓ +Na₂SO₄

Осадок нерастворим в разведенной уксусной кислоте, но легко растворим в разведенной хлористоводородной кислоте.

б) К 2 мл 5%-ного раствора цинка сульфата прибавляют 0,5 мл раствора гексацианоферрата (II) калия (фер­роцианида калия); образуется белый студенистый осадок:

ZnSO₄ + K₄[Fe(CN)₆] → ZnK₂[Fe(CN)₆] ↓ + K₂SO₄

Осадок нерастворим в разведенной хлористоводородной кислоте.

6. Определение иона аммония

1 мл 1 %-ного раствора аммо­ния хлорида нагревают с 0,5 мл раствора гидроксида натрия. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

NH₄Cl + NaOH → NH₃ ↑ + H₂O

6. Определение иона висмута

а) Массу висмута нитрата основного (около 0,1 г) взбалтывают с 3 мл разведенной хлористоводородной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфида натрия. Появляется коричнево-черный осадок:

2Bi(NO₃)₃+3Na₂S→Bi₂S₃↓ + 6NaNO₃

Осадок растворим в равном объеме концентрированной азотной кислоты.

б) Массу висмута нитрата основного (око­ло 0,1 г) взбалтывают с 5 мл разведенной серной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора иодида калия, выпадает черный осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желтовато-оранжевого цвета:

Bi(NO₃)_{3 +} 3KI → BiI₃ ↓ + 3KNO₃

BiI₃ + KI → KBiI₄

6. Определение иона железа (II)

К 2 мл свежеприготовленного 5%-но­го раствора железа (II) сульфата прибавляют раствор сульфида аммония. Образуется черный осадок:

FeSO₄+Na₂S→FeS↓ +Na₂SO₄

Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.

6. Определение иона железа (III)

а) К 1 мл 3% раствора железа (III) хлорида прибавляют 5 мл воды, 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1-2 капли раствора гексацианоферрата (II) калия. Образуется синий осадок:

FeCl₃+K₄[Fe(CN)₆] →KFe[Fe(CN)₆] ↓ + 3KCl

б) К 1 мл 3% раствора железа (III) хлорида прибавляют 5 мл воды, 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1-2 капли раствора тиоцианата аммония. Появляется красное окрашивание:

FeCl₃+ 3NH₄NCS→Fe(NCS)₃+ 3NH₄Cl

в) К 1 мл 3% раствора железа (III) хлорида прибавляют 5 мл воды и 2-3 капли раствора сульфида аммония. Образуется черный осадок:

2FeCl₃ + 3(NH₄)₂S → Fe₂S₃ ↓ + 6NH₄Cl

Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.

6. Определение карбонат- (гидрокарбонат)-иона

а) К 0,2 г натрия карбоната (гидрокарбоната) или к 2 мл 10% раствора натрия карбоната (гидрокарбоната) прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Выделяются пузырьки диоксида углерода. При пропускании их через известковую воду образуется белый осадок кальция карбоната:

Na₂CO₃+ 2HCl→ 2NaCl+H₂O+CO₂↑

Ca(OH)₂+CO₂→CaCO₃↓ +H₂O

б) К 2 мл 10%-ного раствора натрия карбоната прибавляют 54 капли насыщенного раствора сульфата магния, образуется белый осадок (гидрокарбонат образует осадок только при кипячении смеси):

4Na₂CO₃ + 4MgSO₄ + 4H₂O → 3MgCO₃∙ Mg (OH)₂∙3H₂O↓ + 4Na₂SO₄+ CO₂↑

в) Раствор натрия карбоната 10%-ный при прибавлении 1 капли раствора фенолфталеина окрашивается в красный цвет (отличие от гидрокарбоната).

6. Определение нитрат-иона

а) К 0,01 г натрия нитрата прибавляют несколько капель раствора дифениламина. Появляется синее окрашивание:

б) Натрия нитрат (около 0,005 г) не обес­цвечивает раствор перманганата калия, подкисленный серной кислотой (отличие от нитритов).

в) К 0,005 г натрия нитрата прибавляют по 2-3 капли воды и концентрированной серной кислоты, кусо­чек металлической меди и нагревают. Выделяются бурые пары диоксида азота:

Cu + 2NaNO₃ + 2H₂SO₄ → CuSO₄ + 2NO₂↑ + 2H₂O + Na₂SO₄

6. Определение нитрит-иона

а) К 0,002 г натрия нитрита прибавляют несколько капель раствора дифениламина. Появляется синее окрашивание:

б) К 1 мл 10%-ного раствора натрия нитрита прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты. Выделяются желто-бурые пары (отличие от нитратов):

2NaNO₂ + H₂SO₄ → NO↑ + NO₂↑ + Na₂SO₄ + H₂O

в) Несколько кристаллов антипирина раство­ряют в фарфоровой чашке в 2 каплях разведенной хлористоводородной кис­лоты, прибавляют 1 каплю 10%-ного раствора натрия нитрита. Появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов):

+ H₂O

6. Определение фосфат-иона

а) К 2 мл нейтрального 5%-ного раствора натрия фосфата двузамещенного прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.

3AgNO₃+Na₂HPO₄→Ag₃PO₄↓ + 2NaNO₃+HNO₃

б) К 2 мл 5%-ного раствора натрия фосфата двузамещенного в разведенной азотной кислоте прибавляют 2 мл раствора молибдата аммония и нагревают. Образуется жел­тый кристаллический осадок, растворимый в растворе аммиака.

H₃PO₄+ 21HNO₃+ 12(NH₄)₂MoO₄→(NH₄)₃PO₄∙12MoO₃↓ + 21NH₄NO₃+ 12H₂O

6. Определение хлорид-иона

К 2 мл 0,5% раствора натрия хлорида прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. При испытании подлинности гидрохлоридов органических оснований растворимость образовавшегося осадка хлорида серебра устанавливают после отфильтровывания и промывания его водой.

AgNO₃ +NaCl→NaNO₃ +AgCl↓

AgCl+ 2NH₄OH→ [Ag(NH₃)₂]Cl+ 2H₂O

6. Определение бромид-иона

а) К 1 мл 1% -ного раствора калия бромида прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет:

б) К 1 мл 1%-ного раствора калия бромида, подкисленного азотной кислотой, прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Образуется желтоватый осадок, мало растворимый в растворе аммиака:

AgNO₃ +NaBr→NaNO₃ +AgBr↓

AgBr+ 2NH₄OH→ [Ag(NH₃)₂]Br+ 2H₂O

6. Определение йодид-иона

а) К 2 мл 1%-ного раствора калия йодида прибавляют 0,2 мл разведенной серной кислоты, 0,2 мл раствора нитрита натрия или раствора хлорида железа (III) и 2 мл хлороформа. При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет:

2NaNO₂+ 2KI+ 2H₂SO₄→I₂↓ + 2NO↑ +K₂SO₄+Na₂SO₄+ 2H₂O

б) К 2 мл 1%-ного раствора калия иодида прибавляют 0,5 мл азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра. Образуется желтый творожистый осадок:

8HI+H₂SO₄→ 4I₂↑ +H₂S↑ + 4H₂O