19. Анионы органических кислот

19.1. Ацетат ион

а) 2 мл 2% раствора калия ацетата нагревают с равным объемом концентрированной серной кислоты и 0,5 мл спирта этилового 95%. Ощущается запах этилацетата:

2CH₃COOK + 2C₂H₅OH + H₂SO₄ → 2CH₃COOC₂H₅ ↑ + 2H₂O + K₂SO₄

б) К 2 мл нейтрального 2% раствора калия ацетата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (III). Появляется красно-бурое окрашивание, исчезающее при прибавлении разведенных минеральных кислот:

9CH₃COOK+3FeCl₃ + 2H₂O → [(CH₃COO)₆∙Fe₃(OH)₂] + CH₃COO ^- + 9KCl + 2CH₃COOH

19.2. Бензоат-ион

К 2 мл нейтрального 1%-ного раствора натрия бензоата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (III). Образуется осадок розовато-желтого цвета, растворимый в эфире:

19.3. Салицилат-ион

К 2 мл нейтрального 0,5% раствора натрия салицилата прибавляют 2 капли раствора хлорида железа (III); появляется сине-фиолетовое или красно-фиолетовое окрашивание:

Окраска сохраняется при добавлении небольшого объема уксусной кислоты, но исчезает при добавлении разведенной хлористоводородной кислоты. При этом выделяется белый кристаллический осадок салициловой кислоты.

19.4. Тартрат-ион

а) К 1 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора винной кислоты прибавляют кристаллик калия хлорида, 0,5 мл спирта этилового 95% и потирают стеклянной палочкой о стенки пробирки. Выделяется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных кислотах и растворах едких щелочей:

б) 0,25 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора винной кислоты нагревают с 1 мл концентрированной серной кислоты и несколькими кристаллами резорцина; через 15-30 сек появляется вишнево-красное окрашивание.

19.5. Цитрат-ион

а) К 1 мл нейтрального1%-ного раствора натрия цитрата прибавляют 1 мл раствора хлорида кальция; раствор остаеься прозрачным. При последующем кипячении появляется белый осадок, растворимый в хлористоводородной кислоте:

Результаты проведенных исследований студент оформляет в виде протокола, образец которого приведен ниже:

дата.

Протокол анализа неорганических лекарственных веществ и анионов органических кислот

№ п/п	Наименование определяемого иона	Уравнения химических реакций	Аналитический эффект

Лабораторная работа №2

1. Введение

Методические указания «Анализ органических лекарственных веществ по функциональным группам» предназначены для самостоятельной работы студентов III курса фармацевтического факультета. Чтобы подтвердить принадлежность лекарственного вещества к той или иной химической группе, необходимо умение обнаруживать присутствие в его молекуле определенной функциональной группы и подтверждать ее присутствие. Такой вид анализа называется функциональным.

2. Цель работы

- приобретение практических умений и навыков в анализе органические лекарственные вещества по функциональным группам.

2.1. Целевые задачи:

- освоение теоретических знаний по теме: «Анализ органических лекарственных веществ по функциональным группам»;

- формирование умений самостоятельной работы при подтверждении наличия в молекуле лекарственного вещества той или иной функциональной группы.

2.2. В процессе выполнения задания студент должен знать:

- общие закономерности качественного анализа органических лекарственных веществ по функциональным группам;

- механизмы химических реакций, происходящих при идентификации функциональных групп в молекулах лекарственных веществ.

2.3. В процессе выполнения занятия студент должен уметь:

- выполнять методики анализа органических лекарственных веществ по функциональным группам;

- делать заключение о присутствии той или иной функциональной группы в молекуле лекарственного вещества;

- писать уравнения химических реакций, происходящих при обнаружении или подтверждении наличия функциональных групп в молекулах органических лекарственных веществ.

3. Самостоятельная внеаудиторная работа студентов по подготовке к выполнению лабораторной работы

3.1. Задание для самоподготовки

Студенту необходимо знать:

- названия и строение функциональных групп;

- механизмы реакций, с помощью которых можно подтвердить наличие той или иной функциональной группы в органическом лекарственном веществе;

- особенности проведения реакций идентификации органических лекарственных веществ по функциональным группам.

4. Литература

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Ч.1. Общая фармацевтическая химия; Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для вузов. – Пятигорск, 2003.- 720 с.

2. Государственная фармакопея СССР: Общие методы анализа. – 11-е изд., доп. / МЗ СССР. – Вып. 1. – М.: Медицина, 1987. – 336 с.

3. Государственная фармакопея СССР. – 10-е изд. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.

4. Лабораторные работы по фармацевтической химии /Под ред. проф. В.Г.Беликова. – М.: Высш.шк., 1989. – 375 с.

5. Лабораторные работы по фармацевтической химии: Учебное пособие / Беликов В.Г., Вергейчик Е.Н., Компанцева Е.В., Куль И.Я., Лукьянчикова Г.И., Саушкина А.С., Тираспольская С.Г./ под ред. Е.Н.Вергейчика, Е.В.Компанцевой.- 2-е изд., перераб. и доп. – Пятигорск, 2003. – с.342.

6. Мелентьева Г.А., Цуркан А.А., Гулимова Т.Е. Анализ фармакопейных препаратов по функциональным группам (Методические разработки для самостоятельной подготовки студентов). – I – IV, Рязань, 1981.

7. Методы анализа лекарств /Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Митченко Ф.А. – Киев: Здоров^я, 1984. – 224 с.

8. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии / Под ред. П.С.Сенова. – М.: Медицина, 1978. – 360 с.

9. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие /Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. / Под ред. А.П.Арзамасцева. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 2001. – 384 с.

10. Фармацевтический анализ по функциональным группам (Методические указания для студентов очного факультета). – Пермь, 1991. – 42 с.