- •Северный государственный медицинский университет
- •Введение
- •1. Цель занятия:
- •2. Самостоятельная внеаудиторная работа по подготовке к занятию.
- •2.1. Задание для самостоятельной подготовки.
- •3. Литература
- •План занятия
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок определение золы
- •Общая зола (офс 42-0055-07)
- •Примеры решения задач
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Лабораторная работа №2
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок Определение потери в массе при прокаливании
- •Определение остатка после прокаливания
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №3
- •Вопросы и задачи для самоподготовки
- •Информационный блок Определение плотности
- •Метод 1
- •Метод 2
- •Метод 3
- •1. Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается.
- •2. В случае определения плотности в темноокрашенных жидкостях отсчет производят по верхнему мениску. Метод 4
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №4
- •Вопросы и задачи для самоподготовки
- •Информационный блок
- •1. Капиллярный метод
- •4. Метод каплепадения
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №5
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок
- •1. Метод градуировочного графика
- •2. Метод стандартных добавок
- •2.2. Метод однократной добавки
- •3. Потенциометрическое определение рН
- •Приготовление стандартных буферных растворов
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №6
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок испытания на чистоту и допустимые пределы примесей
- •Метод 1
- •Определение солей железа в соединениях алюминия
- •Метод 2
- •Метод 3
- •Испытание на хлориды
- •Испытание на сульфаты
- •Испытание на соли аммония метод 1
- •Метод II
- •Испытание на соли кальция
- •Определение кальция в неорганических соединениях
- •Испытание на соли цинка
- •Определение тяжелых металлов в зольном остатке органических лекарственных средств
- •Испытание на мышьяк
- •Метод I.
- •Метод II
- •Образец протокола, заполняемого студентами при анализе воды очищенной
4. Метод каплепадения
В данном методе определяют температуру, при которой в условиях, приведенных ниже, первая капля расплавленного испытуемого вещества падает из чашечки.
Прибор. Прибор состоит из двух металлических гильз (А и Б), соединенных посредством резьбы. Гильза (А) прикреплена к ртутному термометру. В нижней части гильзы (Б) с помощью двух уплотнителей (Г) свободно закреплена металлическая чашечка (Д). Точное положение чашечки определяется фиксаторами (Е) длиной 2 мм, которые используются также для центровки термометра. Отверстие (В) в стенке гильзы (Б) предназначено для выравнивания давления. Отводящая поверхность чашечки должна быть плоской, а края выходного отверстия – под прямым углом к поверхности. Нижняя часть ртутного термометра имеет форму и размер, как показано на рис. 4.1; термометр градуирован от 0 до 110 ºС и расстояние на шкале в 1 мм соответствует разности температур в 1 ºС. Ртутный шарик термометра имеет диаметр (3,5 ± 0,2) мм и высоту (6,0 ± 0,3) мм.
Прибор устанавливают по оси пробирки длиной около 200 мм и наружным диаметром около 40 мм.
Рис. 4.1. Прибор для определения температуры каплепадения
Размеры приведены в миллиметрах
Прибор прикрепляют к пробирке с помощью пробки, в которую вставлен термометр и которая имеет боковую прорезь. Отверстие чашечки должно находиться на расстоянии около 15 мм от дна пробирки. Все устройство погружают в стакан вместимостью около 1 л, заполненный водой. Дно пробирки должно находиться на расстоянии около 25 мм от дна стакана. Уровень воды должен достигать верхней части гильзы (А). Для равномерного распределения температуры в стакане используют мешалку.
Методика. Заполняют чашечку до краев нерасплавленным испытуемым веществом, если нет других указаний в частной фармакопейной статье. Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем. После соединения гильз (А) и (Б) проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе (Б) до упора. Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром. Прибор помещают в водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до температуры примерно на 10 ºС ниже предполагаемой температуры плавления и устанавливают скорость нагрева около 1 ºС в минуту. Отмечают температуру падения первой капли. Проводят не менее трех определений, каждый раз с новым образцом вещества. Разность между показаниями не должна превышать 3 °С. Рассчитывают среднее из полученных значений.
Условия определения температуры плавления лекарственных веществ,
согласно требованиям НД
Наименование лекарственного вещества |
Температура плавления, ºС |
хлоралгидрат |
49-55 |
ментол |
41-44 |
анестезин |
89-91,5 |
тимол |
49-51 |
кислота бензойная |
122-124,5 |
кислота салициловая |
158-161 |
дибазол |
182-186 |
кислота аскорбиновая |
190-193 |
левомицетин |
149-153 |
Форма отчетности студента
Полученные результаты оформить в виде протокола, в соответствии с приведенным образцом:
Число, месяц, год
Протокол №4
Результаты определения температуры плавления лекарственного вещества
(указать название лекарственного вещества на русском языке)
Название лекарственного вещества русском языке и латинском языках |
Определенное значение температуры плавления |
Требования НД |
Заключение о соответствии требованиям ФС |
|
|
|
|
|
|
|
|