- •Северный государственный медицинский университет
- •Введение
- •1. Цель занятия:
- •2. Самостоятельная внеаудиторная работа по подготовке к занятию.
- •2.1. Задание для самостоятельной подготовки.
- •3. Литература
- •План занятия
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок определение золы
- •Общая зола (офс 42-0055-07)
- •Примеры решения задач
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Лабораторная работа №2
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок Определение потери в массе при прокаливании
- •Определение остатка после прокаливания
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №3
- •Вопросы и задачи для самоподготовки
- •Информационный блок Определение плотности
- •Метод 1
- •Метод 2
- •Метод 3
- •1. Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается.
- •2. В случае определения плотности в темноокрашенных жидкостях отсчет производят по верхнему мениску. Метод 4
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №4
- •Вопросы и задачи для самоподготовки
- •Информационный блок
- •1. Капиллярный метод
- •4. Метод каплепадения
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №5
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок
- •1. Метод градуировочного графика
- •2. Метод стандартных добавок
- •2.2. Метод однократной добавки
- •3. Потенциометрическое определение рН
- •Приготовление стандартных буферных растворов
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №6
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок испытания на чистоту и допустимые пределы примесей
- •Метод 1
- •Определение солей железа в соединениях алюминия
- •Метод 2
- •Метод 3
- •Испытание на хлориды
- •Испытание на сульфаты
- •Испытание на соли аммония метод 1
- •Метод II
- •Испытание на соли кальция
- •Определение кальция в неорганических соединениях
- •Испытание на соли цинка
- •Определение тяжелых металлов в зольном остатке органических лекарственных средств
- •Испытание на мышьяк
- •Метод I.
- •Метод II
- •Образец протокола, заполняемого студентами при анализе воды очищенной
Испытание на хлориды
Растворы хлоридов в зависимости от их концентрации образуют с раствором нитрата серебра белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, не исчезающие от прибавления азотной кислоты и легко исчезающие от прибавления раствора аммиака.
Предельная чувствительность реакции-0,0001 мг (0,1 мкг) хлор-иона в 1 мл раствора. 0,002 мг (2 мкг) хлор-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную опалесценцию.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.
Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.
Ag+ + CI-= АgСl
AgCI + 2NНз = [Аg (NНз)2]Cl
Испытание на сульфаты
Растворы сульфатов в зависимости от их концентрации образуют с растворами солей бария белый осадок или муть, неисчезающие от прибавления разведенной хлористоводородной кислоты.
Предельная чувствительность реакции 0,003 мг (3 мкг) сульфат-иона в 1 мл раствора. 0,01 мг (10 мкг) сульфат-иона в 1 мл раствора дает при этой реакции через 1 О мин заметную муть.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемоrо препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора хлорида бария, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.
Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.
Ва2+ + SO42-→BaSO4↓
Испытание на соли аммония метод 1
Растворы солей аммония в зависимости от их концентрации образуют с реактивом Несслера желто-бурый осадок или желтое окрашивание.
Предельная чувствительность реакции 0,0003 мг (0,3 мкг) иона аммония в 1 мл раствора. 0,002 мг (2 мкг) иона аммония в 1 мл раствора дают при этой реакции ясное желтое окрашиваниe.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактива, какое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.
В препаратах, содержащих щелочноземельные и тяжелые металлы, определение проводят следующим образом: испытуемое вещество растворяют в возможно меньшем количестве воды, прибавляют при охлаждении 2 мл раствора едкого натра и 2 мл раствора карбоната натрия.
Раствор разбавляют водой до требуемой концентрации, взбалтывают и фильтруют. В 10 мл фильтрата проводят определение, как указано выше.
В препаратах, содержащих более 0,03% примеси железа, определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата прибавляют.2 капли раствора едкого натра и 3 мл 20% раствора тартрата натрия-калия. После тщательного перемешивания прибавляют 0,15 мл реактива Несслера и далее поступают, как указано выше.
NH4+ +2[HgI4]2+ + 2OH- → [I2Hg2NH2]I↓ + 5I- + 2H2O