Информационный блок определение золы

В фармакопейном анализе золой называют остаток неорганических веществ, который получается в результате сжигания лекарственных веществ или лекарственного растительного сырья и последующего прокаливания до постоянной массы.

Величина зольного остатка позволяет судить о загрязненности примесями, дающими при сжигании минеральный (зольный) остаток. Определение основано на том, что некоторые анализируемые объекты не содержат элементов, способных давать зольный остаток. Другие содержат в своей структуре элементы, способные минерализоваться (озоляться). Такие объекты сгорают, оставляя минеральный остаток, имеющий более или менее определенное значение. Отклонения в величине зольного остатка по сравнению с естественной зольностью указывают на загрязненность анализируемого объекта минерализующимися примесями. Причиной может быть недостаточная очистка лекарственного вещества в процессе получения, несвоевременный сбор лекарственного растительного сырья, нарушение условий сушки, хранения, наличие подмесов и др. Поэтому в частных фармакопейных статьях и нормативной документации приводятся предельные значения зольного остатка. Согласно ГФ XIиздания определяют следующие виды золы:

- общая зола;

- сульфатная зола.

Общая зола (офс 42-0055-07)

Содержание общей золы позволяет судить о минеральном остатке, связанном с наличием неорганических веществ в растительном объекте, а также с содержанием в нем примесей, попавших в сырье при сборе и сушке. При определении в лекарственных формах, например, в таблетках, общая зола отражает содержание талька, аэросила или двуокиси титана, используемых в качестве наполнителей и вспомогательных веществ. Количество общей золы зависит от специфики исследуемого сырья, фазы вегетации, времени и способа сбора, условий сушки. Наиболее часто в состав общей золы входят K,Na,Mg,Ca,Fe,C,Si,P,S,Clв виде солей или оксидов, реже и в меньших количествах –Al,Cu,Mnи др.

Методика определения общей золы. Около 1 г испытуемого вещества или 3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, равномерно распределяя вещество по дну тигля. Затем тигель осторожно нагревают, давая сначала веществу сгореть или улетучиться при возможно более низкой температуре. Сжигание оставшихся частиц угля проводят также при возможно более низкой температуре; после того как уголь сгорит почти полностью, увеличивают пламя. При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата (А116), выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.

Прокаливание проводят в муфельной печи при температуре около 600 ºС до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расчет содержания золы (остатка после прокаливания) (Х) в процентах проводят по формуле:

а – масса лекарственного вещества, взятая для сжигания, г;

m₁- результат последнего взвешивания после прокаливания, г;

m₀- масса тигля, г.

Содержание золы в лекарственных веществах (%) в пересчете на воздушно сухую массу и в лекарственном растительном сырье (%) в пересчете на абсолютно сухую массу рассчитывают по формуле:

m₀- масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г;

m₁- масса тигля с навеской анализируемого объекта, г;

m₂- масса тигля с золой после прокаливания до постоянной массы, г;

а – навеска анализируемого объекта, г;

в – влажность анализируемого объекта, %.

СУЛЬФАТНАЯ ЗОЛА (ОФС 42-0056-07)

Определение сульфатной золы выявляет загрязненность органических лекарственных веществ катионами металлов (Fe,Cu,Zn,Pb,Mn,As,Crи др.) Предварительная минерализация повышает чувствительность обнаружения примесей катионов за счет относительного увеличения содержания примеси в единице массы. В зависимости от условий прокаливания одни и те же вещества могут образовывать различные по химическому составу остатки. Так, соли органических кислот превращаются в карбонаты или оксиды. Галогениды, в частности хлориды, могут частично улетучиваться. Оксиды некоторых металлов в присутствии органических соединений могут восстанавливаться до свободных элементов. Одновременно при минерализации разрушаются возможные связи катионов примесей с анализируемым соединением, возникшие вследствие соле- и комплексообразования, т.к. они часто образуют гораздо более прочные связи, чем с реактивами, применяемыми для обнаружения примесей.

Органические лекарственные вещества минерализуют с помощью концентрированной серной кислоты, которая переводит примеси металлов в ионное состояние. Кроме того, соли серной кислоты (сульфаты) значительно менее летучи, чем соли других кислот и отличаются высокой термической стойкостью.

Для ряда лекарственных веществ регламентируется не только общее содержание катионов металлов (сульфатная зола), но и тяжелых металлов в ней. Это вызвано необходимостью дифференцировать содержание солей железа и других тяжелых металлов, так как в целом ряде лекарственных веществ допускается содержание примеси железа в значительно больших количествах, чем солей других тяжелых металлов. Соли других тяжелых металлов в присутствии солей железа определяют с помощью сульфида натрия в кислой среде. Следует отметить, что озоление в присутствии концентрированной серной кислоты проводят и перед определением тяжелых металлов в настойках.

Методика определения сульфатной золы.Точную навеску испытуемого вещества (около 1 г, если нет других указаний в частной фармакопейной статье) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1 мл серной кислоты концентрированной (С39) и осторожно (избегая сильного вспенивания вещества) нагревают на пламени или песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Продолжают нагревание при более высокой температуре до исчезновения темных частиц. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре около 600 ºС до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В случае трудного сгорания, прибавление серной кислоты концентрированной и прокаливание повторяют.