- •Северный государственный медицинский университет
- •Введение
- •1. Цель занятия:
- •2. Самостоятельная внеаудиторная работа по подготовке к занятию.
- •2.1. Задание для самостоятельной подготовки.
- •3. Литература
- •План занятия
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок определение золы
- •Общая зола (офс 42-0055-07)
- •Примеры решения задач
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Лабораторная работа №2
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок Определение потери в массе при прокаливании
- •Определение остатка после прокаливания
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №3
- •Вопросы и задачи для самоподготовки
- •Информационный блок Определение плотности
- •Метод 1
- •Метод 2
- •Метод 3
- •1. Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается.
- •2. В случае определения плотности в темноокрашенных жидкостях отсчет производят по верхнему мениску. Метод 4
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №4
- •Вопросы и задачи для самоподготовки
- •Информационный блок
- •1. Капиллярный метод
- •4. Метод каплепадения
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №5
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок
- •1. Метод градуировочного графика
- •2. Метод стандартных добавок
- •2.2. Метод однократной добавки
- •3. Потенциометрическое определение рН
- •Приготовление стандартных буферных растворов
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №6
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок испытания на чистоту и допустимые пределы примесей
- •Метод 1
- •Определение солей железа в соединениях алюминия
- •Метод 2
- •Метод 3
- •Испытание на хлориды
- •Испытание на сульфаты
- •Испытание на соли аммония метод 1
- •Метод II
- •Испытание на соли кальция
- •Определение кальция в неорганических соединениях
- •Испытание на соли цинка
- •Определение тяжелых металлов в зольном остатке органических лекарственных средств
- •Испытание на мышьяк
- •Метод I.
- •Метод II
- •Образец протокола, заполняемого студентами при анализе воды очищенной
Лабораторная работа №2
Тема: Определение потери в массе при прокаливании.
Цель работы:Уметь определять потерю в массе при прокаливании.
Объекты исследования:
1. натрия гидрокарбонат
2. магния сульфат
3. магния оксид
4. цинка оксид
Вопросы для самоподготовки
Для каких веществ рекомендовано определение потери в массе при прокаливании?
По какой формуле проводится расчет потери в массе при прокаливании?
Для каких объектов предусматривается определение остатка после прокаливания?
По какой формуле рассчитывают остаток после прокаливания?
Информационный блок Определение потери в массе при прокаливании
Для ряда неорганических лекарственных веществ рекомендуется определять потерю в массе при прокаливании. Это испытание предусмотрено для веществ, разлагающихся при нагревании с выделением влаги и летучих веществ: углекислоты, оксидов азота, сернистого ангидрида, кислорода и т.д. или способных адсорбировать их. В частных фармакопейных статьях (ФС) и нормативной документации (НД) приводятся значения верхних пределов потери в массе при прокаливании.
Потерю в массе при прокаливании (Х,%) рассчитывают по формуле:
m0- масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г;
m1- масса тигля с навеской лекарственного вещества до прокаливания, г;
m2- масса тигля с навеской лекарственного вещества после прокаливания, г.
Определение остатка после прокаливания
Иногда, согласно требованиям НД , необходимо определять остаток после прокаливания. Обычно это испытание проводится для органических лекарственных веществ, получаемых экстракцией из растительного сырья и некоторых органических веществ. Данное исследование позволяет контролировать соответственно полноту очистки или наличие примесей других неорганических соединений.
Остаток после прокаливания органических веществ должен быть невесомым, неорганических – ограничиваться верхним пределом.
Остаток после прокаливания (Х,%) рассчитывают по формуле:
m0- масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г;
m1- масса тигля с навеской лекарственного вещества до прокаливания, г;
m2- масса тигля с навеской лекарственного вещества после прокаливания, г.
Условия прокаливания лекарственных веществ
Наименование лекарственного вещества |
Точная масса вещества (г) |
Потеря в массе, % |
Условия прокаливания |
натрия гидрокарбонат |
около 1,0 |
не менее 36,6 |
Нагревают при 280-300º С до постоянной массы |
магния сульфат |
около 1,0 |
не менее 48 и не более 52 |
Сушат при 100-105º С в течение 2-2,5 ч. Затем прокаливают до постоянной массы |
магния оксид |
около 0,5 |
не более 5 |
Прокаливают до постоянной массы |
цинка оксид |
около 1,0 |
не более 1 |
Прокаливают до постоянной массы |
Форма отчетности студента
Полученные результаты оформить в виде протокола, в соответствии с приведенным образцом:
Число, месяц, год
Протокол №2
Результаты определения потерпи в массе при прокаливании
(указать название лекарственного вещества на русском языке)
Название лекарственного вещества русском языке |
Масса тигля с навеской сырья до прокаливания, г |
Результаты взвешивания тигля после прокаливания, г |
Потеря в массе, % |
Требования ФС |
Заключение о соответствии требованиям ФС | ||
|
|
1 |
2 |
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|