Метод II

Соли аммония при прибалении едкого натра выделяют аммиак, который определяют по запаху или посинению смочен­ной водой красной лакмусовой бумаги.

Предельная чувствительность реакции 0,003 мг (3 мкг) иона аммония в 1 мл раствора.

Определение проводят следующим образом: 5 мл раствора испытуемого препарата, указанной в соответствующей частной статье концентрации, помещают в коническую колбу вместимо­стью 25 мл, прибавляют 5 мл раствора едкого натра. Сверху колбы помещают смоченную водой красную лакмусовую бу­магу и закрывают часовым стеклом. Колбу ставят на водяную баню.

Наблюдение проводят через 5 мин.

NH₄⁺+OH^-→NH₃↑ +H₂O

Испытание на соли кальция

Растворы солей кальция в зависимости от их концентрации дают с раствором оксалата аммония белый мелкокристалличе­ский осадок или белую муть, не исчезающую от прибавления уксусной кислоты, но легко растворимые при прибавлении хлористоводородной или азотной кислоты.

Предельная чувствительность реакции 0,0035 мг (3,5 мкг) кальций-иона в 1 мл раствора. 0,03 мг (30 мкг) кальций-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.

Определение кальция в неорганических соединениях

К 10 мл раствора испытуемоо препарата, приготовленно­го, как указано в соответствующей частной статье, прибав­ляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата аммония, перемешивают и через10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонно­го раствора Б и такого же количества реактивов, какое при­бавлено к испытуемому раствору.

Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Ca²⁺+C₂O₄^2-→CaC₂O₄↓

Испытание на соли цинка

Растворы солей цинка в зависимости от концентрации об­разуют с раствором ферроцианида калия белый осадок или муть, нерастворимые в разведенных кислотах.

Предельная чувствительность реакции 0,001 мг (1 мкг) цинк-­иона в 1 мл раствора. 0,005 мг (5 мкг) цинк-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл рас­твора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл хлористо­водородной кислоты, 5 капель раствора ферроцианида калия и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, ка­кое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Zn²⁺+K₄[Fe(CN)₆] →ZnK₂[Fe(CN)₆] ↓ + 2K⁺

П р и м е ч а н и е. В случае появления в испытуемом рас­творе синего окрашивания, мешающего нефелометрическому сравнению, следует предварительно отделить железо. Для этого к испытуемому раствору, нагретому до кипения, прибав­ляют раствор аммиака до отчетливого запаха и смесь фильт­руют. В соответствующей части фильтрата определяют цинк.

Fe³⁺+ 3OH^-→Fe(OH)₃↓

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ (ОФС 42-0059-07)

Описанные ниже методы определения содержания примесей тяжелых металлов (свинец, ртуть, висмут, сурьма, олово, кадмий, серебро, медь, молибден, ванадий, рутений, платина, палладий) в лекарственных средствах основаны на образовании окрашенных сульфидов. Кроме указанных элементов окрашенные сульфиды дают железо в количестве более 0,05 % и мышьяк.

В качестве источника сульфидов используют раствор натрия сульфида (Н98) (метод 1) или тиоацетамидный реактив (метод 2).

После проведения реакции интенсивность окраски испытуемого раствора сравнивают с окраской эталонного раствора. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора.

Определение считается достоверным, если в эталонном растворе наблюдается слабое коричневое окрашивание по сравнению с контрольным раствором.

Определение тяжелых металлов в растворах лекарственных средств возможно для субстанций, образующих прозрачные, бесцветные растворы и не влияющих на взаимодействие ионов металлов с сульфид-ионом вследствие комплексообразующих свойств. В остальных случаях определение проводят из сульфатной золы или после другого способа минерализации испытуемого лекарственного средства, описанного в частной фармакопейной статье.

Предельно допустимое содержание тяжелых металлов, метод испытания и условия подготовки испытуемого образца должны быть указаны в частной фармакопейной статье.

Определение тяжелых металлов в растворах лекарственных средств

Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье.

Эталонный раствор. К 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл)

прибавляют 8 мл воды.

Контрольный раствор. 10 мл воды.

Примечание. Если при приготовлении испытуемого раствора используется органический растворитель, то эталонный, контрольный и стандартный растворы свинец-иона готовят с использованием того же растворителя.

Метод 1. К полученным растворам прибавляют по 1 мл уксусной кислоты разведенной 30 % (У16), 2 капли 2 % раствора натрия сульфида (Н101), перемешивают и через 1 мин сравнивают окраску растворов.

В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от выделившейся серы.

Метод 2. К полученным растворам прибавляют по 2 мл ацетатного буферного раствора рН 3,5 (Буф14), перемешивают, прибавляют по 1 мл тиоацетамидного реактива (Т56), перемешивают и через 2 мин сравнивают окраску растворов.