- •«Аналитическая химия»
- •По количественному анализу титриметрический анализ г. Кострома 2015 г.
- •Литература
- •Введение
- •1. Кислотно - основное титрование Работа 1
- •Кислоты
- •I. Цель работы
- •II. Основные теоретические положения
- •III. Порядок выполнения работы
- •Работа 2
- •Совместном присутствии
- •I. Цель работы
- •III. Порядок выполнения работы
- •IV. Содержание отчета
- •Работа 3
- •I. Цель работы
- •II. Основные теоретические положения
- •III. Порядок выполнения работы
- •IV. Содержание отчета
- •2. Окислительно - восстановительное титрование
- •I. Цель работы
- •II. Основные теоретические положения
- •III. Порядок выполнения работы
- •IV. Содержание отчета
- •Работа 5 Иодометрическое определение меди
- •I. Цель работы
- •II. Основные теоретические положения
- •III. Порядок выполнения работы
- •IV. Содержание отчета
- •Работа 6
- •IV. Содержание отчета
- •3. Комплексонометрическое титрование Работа 7
- •I. Цель работы
- •IV. Содержание отчета
- •Работа 8
- •I. Цель работы
- •II. Основные теоретические положения
- •III. Порядок выполнения работы
- •IV. Содержание отчета
- •IV. Содержание отчета
- •Содержание
IV. Содержание отчета
Отчет по работе должен содержать:
Цель работы.
Уравнения реакций, протекающих в растворе в ходе титрования, в схематической и структурной формах.
Расчет истинных объемов ЭДТА, пошедших на титрование семи проб анализируемого раствора.
Расчет содержания иона цинка и его массовой концентрации в анализируемых пробах.
Выявление промахов с помощью Q-критерия.
Данные статистической обработки результатов анализа: вычис ление дисперсии, стандартного отклонения, доверительного интервала определения.
Литература: [1], т.2, с.63 ... 83; т.1, с.37 ... 57; 154 ... 202.
58
Работа 8
Комплексонометрическое определение жесткости воды. Раздельное определение содержания кальция и магния
I. Цель работы
1. Ознакомление с приемами комплексонометрического титрования, применяемыми для определения суммарного и раздельного содержания нескольких компонентов в анализируемом растворе, на примере определения жесткости природной воды.
2. Определение общей жесткости природной воды, а также раздельного содержания кальция и магния.
II. Основные теоретические положения
Жесткость воды - это свойство природной воды, зависящее от присутствия в ней солей ряда двухвалентных металлов, прежде всего кальция и магния. При кипячении жесткая вода образует накипь за счет осаждения труднорастворимых солей кальция, магния и железа (II). В жесткой воде мыльная пена не образуется до тех пор, пока эти ионы не будут связаны в нерастворимый осадок. Жесткая вода не пригодна для питания паровых котлов, поскольку на их поверхности отлагается накипь, что приводит к уменьшению теплопроводности металла и, как следствие, к перерасходу топлива и перегреву котлов. Жесткая вода не пригодна для использования в химической технологии, в текстильной промышленности при обработке тканей, а также для других технических целей.
Поэтому перед использованием воды, поступающей из различных природных источников, для питания паровых котлов и для различных технологических процессов, необходимо определить ее жесткость и на основании данных анализа выбрать комплекс мер ее обработки.
Различают жесткость: устранимую (или временную), которую можно устранить кипячением воды, и постоянную, которая не устраняется кипячением. Сумма временной и постоянной жесткости составляет общую жесткость.
Временная жесткость обусловлена присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, и поэтому ее называют карбонатной жесткостью. Она почти полностью устраняется при кипячении в результате разложения гидрокарбонатов
59
Са(НСО3)2 = СаСОз^ + CO2t + Н2О
Карбонатную жесткость можно определить методом кислотно-основного титрования с использованием рабочего раствора хлороводородной кислоты в присутствии метилового оранжевого.
При этом определении в растворе протекают следующие реакции:
Са(НСО3)2 + 2НС1 = СаС12 + 2 СО2Т + 2 Н2О Mg(HCO3)2 + 2Hcl = MgCl2 + 2CO2t + 2 Н2О
Постоянная жесткость, не устраняемая кипячением, вызвана присутствием в воде сульфатов (а также хлоридов) кальция и магния. Она называется также некарбонатной жесткостью воды.
Общую жесткость воды, представляющую собой сумму карбонатной и некарбонатной жесткости воды, можно определить ме-тодом комплексонометрического титрования.
Жесткость воды характеризуют молярной концентрацией эквивалентов кальция и магния и выражают в ммоль/л.
Константы устойчивости комплексов кальция и магния с ЭДТА
"7 S
близки по значению (соответственно 3,7 -10 и 5 • 10 ). Поэтому при титровании рабочим раствором ЭДТА они титруются совместно. Титрование проводят в присутствии аммонийной буферной смеси при рН=10. В качестве индикатора используют эриохром черный Т (хромоген черный специальный ЕТ-00), образующий с ионами кальция и магния растворимые комплексы красного цвета с константами устойчивости, равными соответственно 2,6 -106 и 1-Ю7. Поскольку значения констант устойчивости комплексов данных металлов с ЭДТА на порядок выше, в процессе титрования комплексы с индикатором разрушаются и образуются более прочные комплексы ионов металлов с комплексоном III. Реакции, протекающие в растворе, схематически можно представить следующим образом:
Са2+ + HIn2" = Cain + Н+, Mg2+ + HIn2" = Mgln" + H+,
красный красный
60
Cain + Na2[H2Y]
красный бесцветн.
= Na2[CaY] + HIn2" +H+,
бесцветн.
б й
2
красный бесцветн. бесиветн. синий
В соответствии с этим в процессе титрования окраска раствора меняется от красной, через фиолетовую, в чисто синюю.
По результату титрования определяют общую жесткость, равную суммарному содержанию кальция и магния.
При необходимости определения каждого элемента в отдельности сначала определяют общую жесткость, то есть суммарное содержание обоих компонентов в присутствии индикатора эриохрома черного Т. Затем отдельно определяют содержание кальция, титруя его после осаждения магния действием гидроксида натрия с использованием мурексида в качестве индикатора. Содержание магния определяют по разности между результатами этих определений.