III. Порядок выполнения работы

Приготовление и стандартизация раствора тиосульфата включает следующие этапы работы:

1. Приготовление 1 л раствора тиосульфата натрия из фиксанала, ампулы стандарт-титра.

1. Стандартизация приготовленного раствора тиосульфата натрия с помощью раствора первичного стандарта дихромата калия.

3. Расчет результатов титрования и относительной ошибки определения.

4. Расчет точной концентрации приготовленного раствора тиосульфата натрия.

1. Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия из фиксанала, ампулы стандарт-титра

В горло мерной колбы вместимостыо 1 л вставить воронку, всыпать через нее в колбу небольшое количество карбоната натрия (примерно 0,1 г) и вложить в воронку стеклянный боек. Ампулу фиксанала обмыть снаружи дистиллированной водой, обтереть фильтровальной бумагой и, поместив ее в воронку, разбить дно ампулы о боек. Затем пробить отверстие в верхней части ампулы заостренной стеклянной палочкой и дать содержимому полностью высыпаться в колбу. Ампулу тщательно обмыть из промывалки водой над воронкой, обмыть воронку в колбу, вынуть ее и довести раствор в колбе до метки водой, перемешать.

Для приготовления раствора использовать прокипяченную дистиллированную воду.

Для стабилизации титра раствора оставить приготовленный раствор до следующего занятия.

2. Стандартизация приготовленного раствора тиосульфата натрия с помощью раствора первичного стандарта дихромата калия

Стандартизация проводится методом пипетирования.

Определенный объем первичного стандарта дихромата калия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 - 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 4 аликвотные части по 10 - 20 мл в конические колбы для титрования.

При работе полумикрометодом (вместимость бюретки 5 мл) в аликвотной части раствора должно содержаться от 0,015 до 0,025 г дихромата калия; при использовании макрометода (вместимость бюретки от 25 - 50 мл) в аликвотной части раствора должно находиться от 0,12 до 0,20 г дихромата калия.

Во все колбы добавляют по 2 г кристаллического иодида калия KI (при полумикрометоде примерно 0,5 г). В первую колбу добавляют 10 мл хлороводородной кислоты с концентрацией 3 моль/л , закрывают колбу часовым стеклом и убирают в темноту на 5 минут. Затем добавляют в колбу 100 мл дистиллированной воды и титруют рабочим раствором тиосульфата натрия при интенсивном перемешивании до перехода темно-бурой окраски раствора в соломенно-желтую. Добавляют в раствор 3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до перехода чисто синей окраски в светло-салатную окраску солей хрома (Ш). Заканчивать титрование нужно очень осторожно, перемешивая раствор после каждой прибавленной капли тиосульфата натрия. Результат титрования записывают в таблицу по форме 5.

37

Форма 5

Результаты титрования навесок дихромата калия раствором тиосульфата натрия

№ п/п	V(K2Cr207), мл	m(K2Cr2O7), г	Показания шкалы бюретки
			h1	h2	h3	h4	hср
1
2
3

Аналогично оттитровывают три оставшиеся аликвотные части первой навески дихромата калия. Затем берут последовательно еще две навески дихромата калия, для каждой из них оттитровывают по четыре аликвотных части. Результаты титрования заносят в рабочий журнал в таблицу по форме 5.

3. Расчет результатов титрования и относительной ошибки определения

Для расчета объемов тиосульфата натрия, пошедших на титрование каждой навески, необходимо учесть вместимость мерной колбы V_к и вместимость пипетки V_п:

V(Na₂S₂O₃) = h_cp∙V_к/V_п.

После этого следует рассчитать отношения навесок дихромата калия к соответствующим объемам тиосульфата натрия (форма 6).

Форма 6

Отношения навесок дихромата калия к объемам тиосульфата натрия

№ п/п	m(K2Cr207), г	V(Na2S2O3), мл	w(K2Cr2O7) / V(Na2S2O3), г/мл
1
2
3

38

Учитывая, что относительное отклонение полученных результатов должно быть не более 0,3%, проведите оценку их сходимости. Для этого рассчитывают относительные ошибки оп­ределения D.

Те результаты, для которых значение относительной ошибки определения вошло в заданный предел 0,3%, можно усреднить и вычислить [ m(K₂Cr₂O₇) / V(Na₂S₂O₃) ]_cp.

4. Расчет точной концентрации приготовленного раствора тиосульфата натрия

Вычисленное среднее отношение навески дихромата калия к объему тиосульфата натрия представляет собой значение величины титра тиосульфата натрия по определяемому веществу - дихромату калия T(Na₂S₂O₃ / K₂Cr₂0₇) = m(K₂Cr₂O₇) / V(Na₂S₂O₃).

На основании этой величины можно рассчитать молярную концентрацию эквивалента тиосульфата натрия c(Na₂S₂O₃), титр рабочего раствора тиосульфата натрия T(Na₂S₂O₃), титр раствора тиосульфата натрия по меди T(Na₂S₂O₃/Cu), который понадобится для выполнения следующей работы - контрольного иодометрического определения меди.

Все расчеты необходимо производить с точностью до четвертой значащей цифры.

39