IV. Содержание отчета

Отчет о работе должен содержать:

1. Цель работы.

2. Краткое описание методики определения и уравнения химических реакций.

3. Результаты титрования в таблице по форме 3.

4. Расчеты истинных объемов кислоты по данным титрования с фенолфталеином и метиловым оранжевым.

5. Вычисления масс гидроксида натрия, карбоната натрия и общей щелочности исследуемого раствора.

6. Расчет абсолютной и относительной ошибок определения и формулировку вывода об оценке результатов определения.

Литература: [2], т.1, С.105...107, 121...126 .

26

Работа 3

Определение содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования

I. Цель работы

1. Освоение принципов построения методики обратного титрования на примере определения содержания аммиака в солях аммония.

2. Приобретение навыков расчетов результатов обратного титрования.

3. Ознакомление с правилами работы на аналитических весах.

II. Основные теоретические положения

Обратное титрование (титрование по остатку) используется при малой скорости прямой реакции, при отсутствии подходящего индикатора, в случае возможного протекания побочных процессов.

При обратном титровании используются ДВА ТИТРАНТА. ПЕРВЫЙ ТИТРАНТ добавляется в отмеренном избытке. ОПРЕДЕЛЯЕМОЕ ВЕЩЕСТВО вступает с ним в реакцию в эквивалентных количествах. Остаточное количество ПЕРВОГО ТИТРАНТА оттитровывают ВТОРЫМ ТИТРАНТОМ.

Этим методом можно определить содержание аммиака в солях аммония, не содержащих свободных кислот. В качестве первого титранта используется стандартизированный раствор гидроксида натрия, в качестве второго титранта - стандартизированный раствор хлороводородной кислоты.

К навеске анализируемой аммонийной соли прибавляют отмеренный избыточный объем гидроксида натрия. При нагревании аммонийная соль разлагается, а получающийся аммиак полностью удаляется:

NH₄C1 + NaOH = NH₃ ↑ + NaCl + H₂O

По окончании удаления аммиака непрореагировавший остаток гидроксида натрия оттитровывают вторым титрантом хлороводородной кислотой.

Таким образом, на разложение аммонийной соли идет только часть первого титранта, а оставшаяся − затрачивается на реакцию со вторым титрантом.

Расчет содержания аммиака основан на равенстве количества эквивалентов гидроксида натрия сумме количеств эквивалентов аммиака и хлороводородной кислоты:

n(NaOH) = n(NH₃) + n(HСl).

Отсюда количество эквивалентов аммиака равно n(NH₃) = n(NaOH) − n(НС1).

Расчет количеств эквивалентов обоих титрантов производится на основе значений их концентраций, установленных до начала определения, и значений объемов, полученных в ходе проведения анализа:

n(NaOH) = [c(NaOH)/1000]-V(HCl),

n(НС1) = [с(НС1)/1000] V(HCl).

Массу аммиака рассчитывают по количеству эквивалентов аммиака:

m(NH₃) = n(NH₃) ∙ M(NH₃) = n(NaOH) − n(НС1) =

=[ c(NaOH) ∙V(NaOH) − c(HCl) ∙V(HC1) ] ∙ M(NH₃) / 1000 .

III. Порядок выполнения работы

Выполнение работы включает следующие операции:

1. Получение у преподавателя анализируемого образца сухой аммонийной соли. Взятие навески соли на аналитических весах. Приготовление раствора анализируемой соли и последовательное проведение определения содержания аммиака в трех аликвотных частях приготовленного раствора.

2. Расчет массы аммиака в анализируемом растворе и массовой доли аммиака в анализируемой соли.

3. Расчет абсолютной и относительной ошибок определения.

1. Проведение определения содержания аммиака в исследуемой соли

Методика определения

Получив у преподавателя бюкс с анализируемой аммонийной солью, взвешивают его на аналитических весах и результат взвешивания записывают в рабочий журнал. Переносят основную часть содержимого бюкса в мерную колбу вместимостью 250 мл, обязательно используя воронку. Снова взвешивают бюкс, записывают в журнал второе показание весов и по разности вычисляют величину навески соли т(NH₄Сl).

Навеску в мерной колбе растворяют в дистиллированной воде, тщательно обмывают воронку из промывалки, доводят объем в колбе до метки водой и перемешивают.

Три аликвотные части полученного раствора отбирают пипеткой вместимостью 25мл и переносят в термостойкие стаканы вместимостью 500 мл. Добавляют в каждый стакан с помощью пипетки по 50 мл раствора гидроксида натрия с точно известной_концентрацией. Содержимое стаканов нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака, которое проверяют внесением в выделяющиеся пары влажной красной лакмусовой полоски.

Остудив раствор, добавляют в него 1 - 2 капли метилового оранжевого и титруют вторым рабочим раствором - раствором хлороводороднсй кислоты с известной концентрацией - до перехода желтой окраски раствора в розовую. Записывают показания шкалы бюретки в рабочий журнал в таблицу по форме 4 и последовательно оттитровывают две оставшиеся пробы. Средний результат вычисляют из сходящихся показаний шкалы бюретки.

Форма 4

Результаты титрования остатка гидроксида натрия раствором хлороводородной кислоты

Показания шкалы бюретки
hi	h2	h3	hCP

2. Расчет массы аммиака в анализируемом растворе и массовой доли аммиака в анализируемой соли

По усредненным данным показаний шкалы бюретки (форма 4) рассчитывают объем хлороводородной кислоты V(HC1), пошедший на титрование гидроксида натрия, оставшегося после разложения аммонийной соли. При этом необходимо учесть вместимость мерной колбы V_к = 250 мл и вместимость пипетки V_п = 25 мл.

V(HC1) = (h_cp ∙ V_к) / V_n .

Учитывая известные концентрации обоих титрантов c(NaOH) и с(НС1), а также заданный избыточный объем раствора гидроксида натрия V(NaOH)=50 мл, рассчитывают массу аммиака в анализируемом растворе w(NH₃)

m(NH₃) = [ c(NaOH) ∙ V(NaOH) - c(HCl) ∙ V(HC1) ] ∙ M(NH₃) / 1000

Для расчета массовой доли аммиака co(NH₃) в анализируемом растворе учитывается навеска образца соли w(NH₄Cl), рассчитанная по результатам взвешивания

co(NH₃),% = [ m(NH₃) / m(NH₄Cl) ] ∙ 100 .

3. Расчет абсолютной и относительной ошибок определения По данным контрольного (истинного) значения величины массовой доли аммиака в исследуемом образце соли co(NH₃)_ист, полученного у преподавателя, рассчитайте абсолютную ∆ и относительную D ошибки определения:

∆ = co(NH₃)_ист − co(NH₃) и

D = [∆ /co(NH₃)_ист] ∙100%.

Сформулируйте вывод по результатам расчета относительной точности проведенного определения.