III. Порядок выполнения работы

Выполнение работы включает следующие операции:

1. Получение у преподавателя исследуемой пробы раствора сульфата меди, приготовление из нее анализируемого раствора .

2. Взятие 4 аликвотных частей анализируемого раствора.

3. Проведение реакции замещения меди (II) на эквивалентное количество свободного иода.

4. Титрование выделенного свободного иода стандартизированным раствором тиосульфата натрия.

5. Расчет содержания меди в анализируемом растворе.

6. Расчет абсолютной и относительной ошибок определения.

43

Методика определения

Анализируемый раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 - 100 мл, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и, промыв пипетку небольшим количеством раствора, отбирают ею 4 аликвотные части в колбы для титрования. Добавляют в каждую колбу 2 г иодида калия, по 5 мл 1 М раствора серной кислоты и сразу же титруют рабочим раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения окраски иода. Когда раствор над осадком станет соломенно-желтым, добавляют в колбу 3 мл крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания синего раствора от одной избыточной капли тиосульфата. Показания шкалы бюретки записывают в рабочий журнал в таблицу по форме 7. Последовательно оттитровывают три оставшиеся колбы и результаты титрования записывают в журнал.

Форма 7

Результаты титрования анализируемого раствора стандартизированным раствором тиосульфата натрия

Показания шкалы			бюретки
h,	h2	h3	h4	hCP
		t

Оттитровав 4 аликвотные части раствора, сравнивают результаты параллельных титрований: они не должны отличаться более, чем на 0,1 мл для макробюретки и на 0,02 мл для полу микробюретки.

Расчет содержания меди в анализируемом растворе

По усредненным данным показаний шкалы бюретки рассчитывают

объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование выделенного иода.

При этом необходимо учесть вместимость мерной колбы V_к и пипетки

V_n:

V(Na₂S₂O₃) = (h_cp ∙ V_к) / V_n.

44

Учитывая рассчитанные в работе 5 молярную концентрацию эквивалента тиосульфата натрия и титр тиосульфата по меди, рассчитывают содержание меди в анализируемом растворе m(Cu):

m(Сu) = T(Na₂S₂O₃/ Сu) ∙ V(Na₂S₂O₃).

Расчет абсолютной и относительной ошибок определения

По данным контрольного (истинного) количества меди в анализируемом растворе m(Сu)_ист, полученного у преподавателя, рассчитайте абсолютную А и относительную D ошибки определения:

∆ =m(Сu)_ист - m(Cu) и D = [ ∆/m(Сu)_ист] • 100% .

IV. Содержание отчета

Отчет о работе должен содержать:

1. Цель работы.

1. Краткое описание методики определения и уравнения реакций в электронно-ионной, ионной и молекулярной формах.

2. Факторы эквивалентности и молярные массы эквивалентов веществ, участвующих в реакции.

2. Результаты титрования в таблице по форме 7.

3. Расчеты объема тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделенного иода.

3. Вычисление содержания меди в анализируемом растворе.

4. Расчет абсолютной и относительной ошибок определения.

Литература: [1], т.2, с.97; т.1, с.213 ... 214.

45