Работа 2

Определение содержания гидроксида и карбоната натрия при их

Совместном присутствии

I. Цель работы

1. Ознакомление с методикой определения содержания гидроксида и карбоната натрия при совместном присутствии титрованием с двумя индикаторами.

2. Расчет общей щелочности раствора.

П. Основные теоретические положения

Гидроксид натрия легко поглощает из воздуха диоксид углерода, частично превращаясь при этом в карбонат натрия:

2NaOH + СО₂ = Na₂CO₃ + Н₂О

Гидроксид натрия является одним из основных продуктов химической промышленности и широко применяется как в самой химической промышленности, так и во многих других производствах.

Поэтому определение содержания гидроксида и карбоната натрия при их совместном присутствии является широко распространенной задачей в практике заводских лабораторий.

Наряду с задачей определения содержания каждого из указанных веществ в отдельности в аналитическом контроле технологических процессов в химической промышленности существует задача определения общей щелочности.

Общая щелочность - это сумма масс гидроксида натрия, присутствующего в растворе, и гидроксида натрия, эквивалентного имеющемуся в этом растворе количеству карбоната натрия.

Титрование раствора, содержащего оба названных компонента, хлороводородной кислотой можно рассматривать как двустадийный процесс:

1. NaOH + Na₂CO₃ + 2 НС1 = 2NaCl + NaHCO₃ + H₂O

2. NaHCO₃ + HC1 = NaCl + H₂CO₃

Следовательно, первая стадия соответствует оттитровыванию всего гидроксида натрия и половины исходного количества карбоната натрия. По окончании первой стадии реакции в растворе присутствует гидрокарбонат натрия и хлорид натрия. рН раствора примерно равен рН ~ 8,3. По окончании второй стадии реакции в растворе присутствует угольная кислота, и рН раствора составляет около рН ~ 4. Поэтому первую точку конца титрования устанавливают по фенолфталеину, а вторую - по метиловому оранжевому.

Точность этого метода с использованием двух индикаторов не превышает 1%, поскольку в процессе титрования раствор может поглощать диоксид углерода из воздуха и часть гидроксида будет превращаться в карбонат натрия. Чтобы уменьшить погрешности при определении используют несколько приемов: разбавление раствора проводят прокипяченной дистиллированной водой, охлажденной в сосуде с поглотительной трубкой, заполненной натронной известью; после перенесения аликвотной части анализируемого раствора в колбу для титрования раствор титруют сразу, без промедления.

III. Порядок выполнения работы

Выполнение работы включает следующие этапы:

1. Получение у преподавателя исследуемой пробы, приготовление из нее анализируемого раствора; последовательное проведение титрования 4 аликвотных частей раствора с двумя индикаторами.

2. Расчет массы гидроксида и карбоната натрия в исследуемом растворе.

1. Расчет общей щелочности раствора.

2. Расчет абсолютной и относительной ошибок определения.

1. Проведение титрования исследуемого раствора

Методика определения

Анализируемый раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 - 100 мл, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и, промыв пипетку небольшим количеством раствора, отбирают ею 10 мл в коническую колбу для титрования. Добавляют к раствору 2 капли индикатора фенолфталеина и сразу же титруют фиолетовый раствор до обесцвечивания.

Записывают показания шкалы бюретки в рабочий журнал в таблицу по форме 3.

Добавляют в обесцвеченный раствор одну каплю метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую. Записывают второе показание шкалы бюретки в таблицу по форме 3. Обратите внимание: заполнение бюретки проводят только перед началом титрования, один раз на одну аликвотную часть раствора; результаты титрования с обоими индикаторами отмечаются от одной нулевой точки. Новое заполнение бюретки проводится только перед началом титрования следующей аликвотной части раствора.

Форма 3

Результаты титрования исследуемого раствора

Индикатор	Показания шкалы бюретки
	h1	h2	h3	h4	hср
Фенолфталеин					hср.ф
Метилораж					hср.м.о.

Закончив титрование первой пробы, отбирают из анализируемого раствора вторую аликвотную часть и точно так же титруют ее, последовательно используя два индикатора.

Оттитровав 4 аликвотные части раствора, сравнивают результаты параллельных титрований: они не должны расходиться более, чем на 0,1 мл для макробюретки и на 0,02 мл для полумикробюретки.

2. Расчет массы гидроксида и карбоната натрия в исследуемом растворе

По усредненным данным показаний шкалы бюретки (форма 3) рассчитайте объемы хлороводородной кислоты, израсходованные на титрование исследуемого раствора с фенолфталеином V₁ и с метиловым

оранжевым V₂. При этом необходимо учесть вместимость мерной колбы V_к и вместимость пипетки V_n

V₁ = (h_cp.ф. ∙ V_к) /V_п и V₂ = (h_ср.мо.∙ V_к) / V_п .

Объем V₁ соответствует объему кислоты, израсходованной на титрование всего гидроксида натрия и половины карбоната натрия; объем V₂ - объем кислоты, израсходованной на титрование всего гидроксида и всего карбоната натрия.

Тогда разность этих величин V₃ = V₂ − V₁ соответствует объему хлороводородной кислоты, израсходованной на титрование половины количества карбоната натрия в исследуемом растворе.

Объем кислоты V₄, пошедшей на титрование гидроксида натрия, может быть вычислен двумя способами:

V₄ = V₂ - 2 V₃ или V₄ = V₁ - V₃.

Полученные значения объемов позволяют рассчитать массы гидроксида и карбоната натрия в исследуемом растворе (г):

m(NaOH) = Т(НС1 / NaOH) ∙ V₄ , m(Na₂CO₃) = Т(НС1 / Na₂CO₃) ∙ 2 V₃ .

3. Расчет общей щелочности раствора

Как уже было указано, общая щелочность - это сумма масс гидроксида натрия, присутствующего в исследуемом растворе, и гидроксида натрия, эквивалентного имеющемуся в этом растворе количеству карбоната натрия.

Пересчитать найденное количество карбоната натрия m(Na₂CO₃) на эквивалентное ему количество гидроксида натрия m_t(NaOH) можно на основе следующего уравнения:

m₁(NaOH) = [m(Na₂CO₃)/M(l/2Na₂CO₃)]-M(NaOH).

Значение величины общей щелочности m(О.Щ.) можно рассчитать по уравнению

mО.Щ.) = m(NaOH) + m₁ (NaOH).

25

4. Расчет абсолютной и относительной ошибки определения Получив у преподавателя контрольное (истинное) значение величины общей щелочности исследуемого раствора m(О.Щ.)_ист, рассчитайте абсолютную ∆ и относительную D ошибки определения.

∆ = m(О.Щ.)_ист - m(О.Щ),

D = [∆/m(О.Щ.)_ист]- 100%.

Рассчитав абсолютную и относительную погрешности определения, сформулируйте вывод об оценке результатов определения общей щелочности исследуемого раствора и оценке результатов стандартизации раствора хлороводородной кислоты, проведенной в работе 1.