2009.-Byelorussian Pharmacopoeia_Volume 3

Калия йодид

311

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,05% (500 ppm). К 12 мл раствора S прибавляют 3 мл воды дистиллированной Р.

Аммония соли (2.4.1, метод В). Не долее 0,02% (200 ppm). 50 мг испытуемого образца

должны выдерживать испытание на аммония

соли. Эталон готовят с использованием 0,1 мл

эталонного раствора аммония (100 ppm NH4) Р.

Железо (2.4.9). Не более 0,003% (30 ppm). 0,33 г испытуемого образца помещают в делительную воронку, растворяют в 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р, встряхива-

ют трижды, каждый раз в течение 3 мин, с метилизобутилкетоном Р1 порциями по 10 мл. Объединенные органические слои встряхивают с 10 мл воды Р в течение 3 мин. Водный слой

должен выдерживать испытание на железо.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не более 0,001% (10 ppm). 2,0 г испытуемого образца растворяют в 20 мл воды Р. 12 мл полученно-

го раствора должны выдерживать испытание на

тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) P.

Вода (2.5.12). Не менее 4,0% и не более 6,0%. Определение проводят из 0,200 г испытуемого образца. Испытуемый образец растворяют

в10 мл формамида Р1 и прибавляют 10 мл метанола безводного Р.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Калия гидроаспартат гемигидрат

вусловиях испытания не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

70,0 мг испытуемого образца растворят в

5 мл кислоты муравьиной безводной Р прибавляют 50 мл кислоты уксусной безводной Р и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной потенциометрически (2.2.20).

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 8,56 мг C4H6KNO4.

КАЛИЯ ЙОДИД

Kalii iodidum

POTASSIUM IODIDE

KI	М.м. 166,0

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия йодид содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % KI в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый порошок либо бесцветные кристаллы.

Очень легко растворим в воде, легкорастворим в глицерине, растворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Раствор S, приготовленный как указано в

разделе «Испытания», дает реакции (а) и (b) на йодиды (2.3.1).

В. Раствор S дает реакции (а) и (b) на калий (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 10,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллированной Р, и доводят до объема 100 мл этим же

растворителем.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S

должен быть бесцветным.

Щелочность. К 12,5 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора бромтимолового синего Р1. При прибавлении не более 0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной окра-

ска раствора должна измениться.

Йодаты. К 10 мл раствора S прибавляют

0,25 мл раствора крахмала, свободного от йодидов, Р, 0,2 мл кислоты серной разведенной Р

и выдерживают в защищенном от света месте

в течение 2 мин. Не должно появляться синее

окрашивание.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,015 % (150 ppm). 10 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл.

Тиосульфаты. К 10 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора крахмала Р и 0,1 мл

0,005 М раствора йода. Должно появиться синее окрашивание.

Железо (2.4.9). Не более 0,002% (20 ppm).

5 мл раствора S доводят водой Р до объема

10 мл.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не более 0,001 % (10 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

Потеря в массе при высушивании (2.2.32).

Не более 1,0 %. 1,00 г предварительно измельченного испытуемого образца сушат при темпе-

ратуре 105°С в течение 3 ч.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец

должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Калия йодид в условиях испытания

не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1,500 г испытуемого образца растворяют

в воде Р и доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 40 мл кислоты хлористоводородной Р и титруют 0,05 М раствором калия йодата до изменения окрашивания от красного до желтого. Прибавляют 5 мл хлороформа Р

312	Государственная фармакопея Республики Беларусь

и продолжают титрование, интенсивно встряхи-

вая, до обесцвечивания хлороформного слоя.

1 мл 0,05 М раствора калия йодата соот-

ветствует 16,60 мг KI.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от света месте.

КАЛИЯ МЕТАБИСУЛЬФИТ (# КАЛИЯ ДИСУЛЬФИТ)

Kalii metabisulfi s
POTASSIUM METABISULPHITE
K2S2O5	М.м. 222,3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия метабисульфит содержит не менее

95,0 % и не более 101,0 % K2S2O5.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый порошок либо бес-

цветные кристаллы.

Легкорастворим в воде, малорастворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец выдерживает испытание «рН» как указано в разделе «Испытания».

В. К 5 мл раствора S, приготовленного как

указано в разделе «Испытания», прибавляют 0,5 мл 0,05 М раствора йода. Полученная смесь

бесцветная и дает реакцию (а) на сульфаты (2.3.1).

С. Раствор S дает реакцию (а) на калий

(2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р и доводят до объема 100 мл этим же растворителем.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод I). Раствор S

должен быть бесцветным.

рН (2.2.3). От 3,0 до 4,5. Измеряют рН раствора S.

Тиосульфаты. К 2,00 г испытуемого образца прибавляют 25 мл раствора 42,5 г/л натрия гидроксида Р и 75 мл воды Р. Встряхивают до растворения, прибавляют 10 мл формальдегида Р и 10 мл кислоты уксусной Р. Через 5 мин титруют 0,05 М раствором йода, используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала Р. Параллельно

проводят контрольный опыт. Разность между объемом, пошедшим на титрование испытуемого образца и объемом, пошедшим на титрование в контрольном опыте, должна быть не более 0,15 мл.

Железо. Не более 0,001 % (10 ppm). Атомноабсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод 1).

Испытуемый раствор. 20 мл раствора S

доводят водой Р до объема 50 мл.

Растворы сравнения. Готовят соответствующими разведениями эталонного раствора железа (20 ppm Fe) Р водой Р.

Источник излучения: лампа с полым като-

дом для определения железа.

Длина волны: 248,3 нм.

Генератор атомного пара: воздушноацетиленовое пламя.

Селен. Не более 0,001 % (10 ppm). К 3,0 г

испытуемого образца прибавляют 10 мл формальдегида Р и осторожно, малыми порциями, 2 мл кислоты хлористоводородной Р. Нагревают на водяной бане в течение 20 мин. Розо-

вая окраска полученного раствора должна быть

не интенсивнее окраски раствора, полученного

аналогично и в то же самое время с использованием 1,0 г испытуемого образца и 0,2 мл эталонного раствора селена (100 ppm Se) Р.

Цинк. Не более 0,0025 % (25 ppm). Атомно-

абсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод 1).

Испытуемый раствор. 20 мл раствора S

доводят водой Р до объема 50 мл.

Растворы сравнения. Готовят соответствующими разведениями эталонного раствора цинка (100 ppm Zn) Р водой Р.

Источник излучения: лампа с полым катодом для определения цинка.

Длина волны: 213,9 нм.

Генератор атомного пара: воздушно-

ацетиленовое пламя.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод Е). Не

более 0,001% (10 ppm). 40 мл раствора S помещают в кварцевый тигель, прибавляют 10 мл

кислоты хлористоводородной Р и выпарива-

ют досуха. Полученный остаток растворяют

в 19 мл воды Р и прибавляют 1 мл раствора 40 г/л натрия фторида Р. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяже-

лые металлы. Эталон готовят с использованием 20 мл эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Калия метабисульфит в условиях

испытания обладает антимикробным действи-

ем. Посев на питательные среды проводят мето-

дом мембранной фильтрации.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

В коническую колбу вместимостью 500 мл

помещают 50,0 мл 0,05 М раствора йода, при-

бавляют 0,150 г испытуемого образца и 5 мл кислоты хлористоводородной Р. Избыток йода титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора крахмала Р.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует

5,558 мг K2S2O5.

Кальция глицерофосфат

313

ХРАНЕНИЕ

В воздухонепроницаемом контейнере в за-

щищенном от света месте.

КАЛИЯ ПЕРМАНГАНАТ

Kalii permanganas
POTASSIUM PERMANGANATE
KMnO4	M.м. 158,0

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % KMnO4.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Темно-красно-фиолетовый или коричневаточерный гранулированный порошок либо темно- красно-фиолетовые или почти черные кристаллы, обычно с металлическим блеском.

Растворим в холодной воде, легкорастворим в кипящей воде.

При контакте с некоторыми органическими веществами разлагается.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.50 мг испытуемого образца растворяют

в5 мл воды Р и прибавляют 1 мл 96 % спирта Р и 0,3 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р. Появляется зеленое окрашивание. Нагревают до кипения. Образуется темнокоричневый осадок.

В. Фильтруют смесь, полученную в идентификации А. Фильтрат дает реакцию (b) на калий (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 0,75 г испытуемого образца растворяют в 25 мл воды дистиллированной Р, прибавляют 3 мл 96 % спирта Р и кипятят в течение 2—3 мин. Полученный раствор охлаждают, доводят водой дистиллированной Р до объема 30 мл и фильтруют.

Цветность (2.2.2, метод II). Раствор S

должен быть бесцветным.

Нерастворимые в воде вещества. Не более 1,0%. 0,5 г испытуемого образца растворяют в 50 мл воды Р и нагревают до кипения. Фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный фильтр (ПОР 16) (2.1.2), промывают водой Р до получения бесцветного фильтрата и высушивают фильтр с остатком при температуре от 100°C до 105°C. Масса полученного остатка не должна превышать 5 мг.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,02 % (200 ppm). 10 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,05 % (500 ppm). 12 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец

должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). В связи с природой субстанции данный вид испытаний не проводят.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,300 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем. К 20,0 мл полученного раствора

прибавляют 20 мл воды Р, 1 г калия йодида Р и

10 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в ка-

честве индикатора 1 мл раствора крахмала Р.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата

соответствует 3,160 мг KMnO4.

КАЛЬЦИЯ ГЛИЦЕРОФОСФАТ

Calcii glycerophosphas
CALCIUM GLYCEROPHOSPHATE
C3H7CaO6P	М.м. 210,1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Смесь (RS)-2,3-дигидроксифенилфосфата кальция и 2-гидрокси-1-(гидроксиметил)этил- фосфата кальция в различных соотношениях,

которая может быть гидратирована. Содержит

не менее 18,6% и не более 19,4% Ca в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый порошок. Гигроско-

пичен.

Умеренно растворим в воде, практически нерастворим в 96% спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. 1 г испытуемого образца смешивают с 1 г

калия гидросульфата Р в пробирке, снабженной стеклянной трубкой. Сильно нагревают и направляют белые пары на кусочек фильтроваль-

ной бумаги, импрегнированной свежеприготов-

ленным раствором 10 г/л натрия нитропруссида Р. Фильтровальная бумага приобретает синее

окрашивание при контакте с пиперидином Р.

В. 0,1 г испытуемого образца прокаливают в тигле. К остатку прибавляют 5 мл кислоты азотной Р, перемешивают, нагревают на во-

дяной бане в течение 1 мин и фильтруют. Полу-

ченный фильтрат дает реакцию (b) на фосфаты (2.3.1).

С. Испытуемый образец дает реакцию (b) на кальций (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 1,5 г испытуемого образца растворяют при комнатной температуре в воде, сво-

314	Государственная фармакопея Республики Беларусь

бодной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллированной Р, и доводят до

объема 150 мл этим же растворителем.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S по степени мутности не должен превышать эталон III.

Кислотность или щелочность. К 100 мл

раствора S прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. При прибавлении не более 1,5 мл

0,1 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида

окраска раствора должна измениться.

Лимонная кислота. 5,0 г испытуемого об-

разца встряхивают с 20 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р и фильтруют. К полученному фильтрату прибавляют 0,15 мл кислоты серной Р и снова фильтруют. К полученному

фильтрату прибавляют 5 мл раствора ртути сульфата Р, нагревают до кипения, прибавляют 0,5 мл раствора 3,2 г/л калия перманганата Р и снова нагревают до кипения. Не должен образо-

вываться осадок.

Глицерин и вещества, растворимые в 96 % спирте. Не более 0,5%. 1,000 г испытуемого образца встряхивают с 25 мл 96% спирта Р в течение 1 мин и фильтруют. Полученный фильтрат выпаривают на водяной бане и остаток высуши-

вают при температуре 70°С в течение 1 ч. Масса

полученного остатка не должна превышать 5 мг. Хлориды (2.4.4). Не более 0,05% (500 ppm).

0,1 г испытуемого образца растворяют в смеси из 2 мл кислоты уксусной Р и 8 мл воды Р и до-

водят водой Р до объема 15 мл.

Фосфаты (2.4.11). Не более 0,04%

(400 ppm). 2,5 мл раствора S доводят водой Р до объема 100 мл.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,1%. Опре-

деление проводят с использованием раствора S. Мышьяк (2.4.2, метод А). Не более 0,0003%

(3 ppm). 0,33 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят до объема 25 мл этим же растворителем.

Железо (2.4.9). Не более 0,005% (50 ppm).

Определение проводят из 0,20 г испытуемого

образца.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не

более 0,002% (20 ppm). 2,0 г испытуемого образца растворяют в буферном растворе рН 3,5 Р и доводят водой Р до объема 20 мл. 12 мл по-

лученного раствора должны выдерживать ис-

пытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с

использованием эталонного раствора свинца (2 ppm Pb) Р.

Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 12,0%. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре 150°С в течение 4 ч.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Кальция глицерофосфат в условиях испытания не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,200 г испытуемого образца растворяют в

воде Р и проводят комплексометрическое опре-

деление кальция (2.5.11).

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 4,008 мг Ca.

КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТ

Calcii gluconas

CALCIUM GLUCONATE

			HO H		CO2-
			H			OH
Ca2+	HO							H2O
						H
				HO	H
		HO						2
C12H22CaO14 · H2O								М.м. 448,4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция глюконат содержит не менее 98,5% и не более 102,0% кальция D-глюконата моногидрата.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый кристаллический либо гранулированный порошок.

Умеренно растворим в воде, легкораство-

рим в кипящей воде.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Тонкослойная хроматография (2.2.27).

Испытуемый раствор. 20 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл воды Р, при необхо-

димости нагревая до температуры 60°С.

Раствор сравнения. 20 мг ФСО кальция глюконата растворяют в 1 мл воды Р, при необходимости нагревая до температуры 60°С.

Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р.

Подвижная фаза: аммиака раствор концентрированный Р — этилацетат Р — вода Р — 96% спирт Р (10:10:30:50, об/об/об/об).

Наносимый объем пробы: 5 мкл.

Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.

Высушивание: при температуре 100°С в течение 20 мин и охлаждают.

Проявление: пластинку опрыскивают раствором 50 г/л калия дихромата Р в 40% (м/м) растворе кислоты серной Р.

Результаты: через 5 мин на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживает-

ся пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения.

В. Раствор S, приготовленный как указано в разделе «Испытания», дает реакции (a) и (b) на кальций (2.3.1).

Кальция глюконат безводный

315

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 1,0 г испытуемого образца раст-

воряют в воде Р, нагретой до температуры 60°C,

идоводят до объема 50 мл этим же растворителем.

Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раст-

вора S при температуре 60°С должна быть не

интенсивнее эталона Y(Ж)6.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S после охлаждения по степени мутности не должен превышать эталон II.

Органические примеси и борная кислота. 0,5 г испытуемого образца помещают в фар-

форовую чашку, предварительно сполоснутую кислотой серной Р и помещенную в ледяную баню. Прибавляют 2 мл охлажденной кислоты серной Р и перемешивают. Не должно появлять-

ся желтое или коричневое окрашивание. При-

бавляют 1 мл раствора хромотропа II B Р. По-

является фиолетовое окрашивание, которое не должно переходить в темно-синее. Окраска по-

лученного раствора должна быть не интенсив-

нее смеси из 1 мл раствора хромотропа II В Р и

2 мл охлажденной кислоты серной Р.

Сахароза и восстанавливающие сахара. 0,5 г испытуемого образца растворяют в смеси

из 2 мл кислоты хлористоводродной Р1 и 10 мл

воды Р. Кипятят в течение 5 мин, охлаждают, прибавляют 10 мл раствора натрия карбоната Р и выдерживают. Полученный раствор доводят водой Р до объема 25 мл и фильтруют. К 5 мл

фильтрата прибавляют 2 мл раствора меднотартратного Р и кипятят в течение 1 мин. Вы-

держивают в течение 2 мин. Не должен образовываться осадок красного цвета.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,02% (200 ppm).

12,5 мл раствора S доводят водой Р до объема

15 мл.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,01% (100 ppm). 10,0 г испытуемого образца растворяют при нагревании в смеси из 10 мл кислоты уксусной Р и 90 мл воды дистиллированной Р.

Магний и щелочные металлы. Не более 0,4%. 1,00 г испытуемого образца растворяют в 100 мл кипящей воды Р, прибавляют 10 мл

раствора аммония хлорида Р, 1 мл раствора аммиака Р и, по каплям, 50 мл горячего раствора аммония оксалата Р. Полученный раствор выдерживают в течение 4 ч, доводят водой Р до объема 200 мл и фильтруют. 100 мл полученного фильтрата выпаривают досуха и прокаливают. Масса полученного остатка не должна превышать 2 мг.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод D). Не более 0,001% (10 ppm). 2,0 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на тяже-

лые металлы. Испытуемый образец постепенно и осторожно нагревают до тех пор, пока он почти полностью не превратится в белую массу,

изатем прокаливают. Эталон готовят с использованием 2 мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р.

# Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец

должен выдерживать требования статьи (5.4).

Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). # Кальция глюконат в условиях испытания не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,8000 г испытуемого образца растворяют в 20 мл горячей воды Р, охлаждают, доводят

водой Р до объема 300 мл и проводят комплексометрическое определение кальция (2.5.11).

1мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 44,84 мг C12H22CaO14·H2O.

КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТ БЕЗВОДНЫЙ

Calcii gluconas anhydricus

CALCIUM GLUCONATE, ANHYDROUS

			HO		H	CO2-
			H				OH
Ca2+		HO
							H
				HO		H
		HO							2
C12H22CaO14								М.м. 430,4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Кальция		глюконат			безводный содержит

не менее 98,0% и не более 102,0% кальция

D-глюконата в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый кристаллический

либо гранулированный порошок.

Умеренно растворим в воде, легкорастворим в кипящей воде.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Тонкослойная хроматография (2.2.27).

Испытуемый раствор. 20 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл воды Р, при необхо-

димости нагревая до температуры 60°С.

Раствор сравнения. 20 мг ФСО кальция глюконата растворяют в 1 мл воды Р, при необходимости нагревая до температуры 60°С.

Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р (5—40 мкм) [или ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р (2—10 мкм)].

Подвижная фаза: аммиака раствор концентрированный Р — этилацетат Р — вода Р — 96% спирт Р (10:10:30:50, об/об/об/об).

Наносимый объем пробы: 1 мкл.

Фронт подвижной фазы: не менее 2/3 высоты пластинки.

Высушивание: при температуре 100°С в течение 20 мин и охлаждают.

Проявление: пластинку опрыскивают раствором, содержащим 25 г/л аммония молибдата

316	Государственная фармакопея Республики Беларусь

Р и 10 г/л церия сульфата Р в кислоте серной разведенной Р, и нагревают при температуре от

100°С до 105°С в течение 10 мин.

Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается пятно, соответ-

ствующее по расположению, цвету и размеру

основному пятну на хроматограмме раствора сравнения.

В. Раствор S, приготовленный как указано в разделе «Испытания», дает реакции (a) и (b) на кальций (2.3.1).

С. Испытуемый образец выдерживает испы-

тание «Потеря в массе при высушивании» как

указано в разделе «Испытания».

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 1,0 г испытуемого образца раст-

воряют в воде Р, нагретой до температуры 60°C, и доводят до объема 50 мл этим же растворителем.

Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раст-

вора S при температуре 60°С должна быть не

интенсивнее эталона Y(Ж)6.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S после охлаждения по степени мутности не должен превышать эталон II.

Органические примеси и борная кислота. 0,5 г испытуемого образца помещают в фарфоровую чашку, предварительно сполоснутую кислотой серной Р и помещенную в ледяную баню. Прибавляют 2 мл охлажденной кислоты серной Р и перемешивают. Не должно появляться желтое или коричневое окрашивание. Прибавляют 1 мл раствора хромотропа II B Р. Появляется фиолетовое окрашивание, которое не должно переходить в темно-синее. Окраска полученного раствора должна быть

не интенсивнее смеси из 1 мл раствора хромотропа II В Р и 2 мл охлажденной кислоты серной Р.

Сахароза и восстанавливающие сахара. 0,5 г испытуемого образца растворяют в смеси из 2 мл кислоты хлористоводродной Р1 и

10 мл воды Р. Кипятят в течение 5 мин, охлаждают, прибавляют 10 мл раствора натрия карбоната Р и выдерживают в течение 10 мин. По-

лученный раствор доводят водой Р до объема 25 мл и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 2 мл раствора медно-тартратного Р и

кипятят в течение 1 мин. Выдерживают в течение 2 мин. Не должен образовываться осадок красного цвета.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,02 % (200 ppm). 12,5 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,01%

(100 ppm). 10,0 г испытуемого образца растворяют при нагревании в смеси из 10 мл кислоты уксусной Р и 90 мл воды дистиллированной Р.

Магний и щелочные металлы. Не более 0,4% в пересчете на MgO. 1,00 г испытуемого образца растворяют в 100 мл кипящей воды

Р, прибавляют 10 мл раствора аммония хлорида Р, 1 мл раствора аммиака Р и, по каплям, 50 мл горячего раствора аммония оксалата Р.

Полученный раствор выдерживают в течение 4 ч, доводят водой Р до объема 200 мл и фильтруют. 100 мл полученного фильтрата выпаривают досуха и прокаливают. Масса полученного остат-

ка не должна превышать 2 мг.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод D). Не более 0,001% (10 ppm). 2,0 г испытуемого образца должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Испытуемый образец постепенно и осторожно нагревают до тех пор, пока он

почти полностью не превратится в белую массу, и затем прокаливают. Эталон готовят с использованием 2 мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р.

Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 2,0%. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре 105°С в течение 16 ч.

# Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец

должен выдерживать требования статьи (5.4).

Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). # Кальция глюконат безводный в условиях испытания не обладает антимикробным действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,350 г испытуемого образца растворяют в 20 мл горячей воды Р, охлаждают и доводят водой Р до объема 300 мл и проводят комплексометрическое определение кальция (2.5.11).

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 43,04 мг C12H22CaO14.

КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Calcii gluconas at iniectabile

CALCIUM GLUCONATE FOR INJECTION

			HO H		CO2-
			H			OH
Ca2+	HO							H2O
						H
				HO	H
		HO						2
C12H22CaO14 · H2O								М.м. 448,4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция глюконат для инъекций содержит

не менее 99,0% и не более 101,0% кальция D-глюконата моногидрата.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый кристаллический или гранулированный порошок.

Кальция глюконат для инъекций

317

Умеренно растворим в воде, легкораство-

рим в кипящей воде.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Тонкослойная хроматография (2.2.27).

Испытуемый раствор. 20 мг испытуемого

образца растворяют в 1 мл воды Р, при необхо-

димости нагревая до температуры 60°С.

Раствор сравнения. 20 мг ФСО кальция глюконата растворяют в 1 мл воды Р, при необ-

ходимости нагревая до температуры 60°С.

Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р.

Подвижная фаза: аммиака раствор концентрированный Р — этилацетат Р — вода Р — 96% спирт Р (10:10:30:50, об/об/об/об).

Наносимый объем пробы: 5 мкл.

Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.

Высушивание: при температуре 100°С в те-

чение 20 мин и охлаждают.

Проявление: пластинку опрыскивают рас-

твором 50 г/л калия дихромата Р в 40% (м/м) растворе кислоты серной Р.

Результаты: через 5 мин на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживает-

ся пятно, соответствующее по расположению,

цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения.

В.20 мг испытуемого образца дают реакцию

(b)на кальций (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. К 10,0 г испытуемого образца прибавляют 90 мл кипящей воды дистиллированной Р и кипятят при перемешивании в течение не

более 10 с до полного растворения, затем дово-

дят до объема 100,0 мл этим же растворителем. Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раст-

вора S при температуре 60°С должна быть не

интенсивнее эталона В(К)7.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S после охлаждения до температуры 20°С по степени мутности не должен превышать эталон II.

рН (2.2.3). От 6,4 до 8,3. 1,0 г испытуемого

образца растворяют при нагревании на водяной

бане в 20 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р.

Органические примеси и борная кислота. 0,5 г испытуемого образца помещают

вфарфоровую чашку, предварительно сполоснутую кислотой серной Р и помещенную

вледяную баню. Прибавляют 2 мл охлажденной кислоты серной Р и перемешивают. Не должно появляться желтое или коричневое окрашивание. Прибавляют 1 мл раствора хромотропа II B Р. Появляется фиолетовое окрашивание, которое не должно переходить

втемно-синее. Окраска полученного раствора должна быть не интенсивнее смеси из 1 мл

раствора хромотропа II В Р и 2 мл охлажденной кислоты серной Р.

Оксалаты. Не более 0,01% (100 ppm). Жид-

костная хроматография (2.2.29).

Испытуемый раствор. 1,00 г испытуемого образца растворяют в воде для хроматографии Р и доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем.

Раствор сравнения. 1,00 г испытуемого об-

разца растворяют в воде для хроматографии Р, прибавляют 0,5 мл раствора 0,152 г/л натрия оксалата Р в воде для хроматографии Р и доводят водой для хроматографии Р до объема

100,0 мл.

Условия хроматографирования:

–предколонка длиной 30 мм и внутренним диаметром 4 мм, заполненная подходящей смолой анионообменной сильноосновной с раз-

мером частиц 30—50 мкм;

–колонки 1 и 2 длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненные подходящей смолой анионообменной сильноосновной с размером частиц 30—50 мкм;

–анион-подавляющая колонка: расположе-

на между предколонкой и аналитическими колонками, снабжена микромембраной, которая

отделяет подвижную фазу от регенерирующего

раствора, двигающегося противотоком подвижной фазе;

–подвижная фаза: 0,212 г натрия карбоната безводного Р и 63 мг натрия гидрокарбоната Р растворяют в воде для хроматографии Р

идоводят до объема 1000,0 мл этим же растворителем;

–скорость подвижной фазы: 2 мл/мин;

–регенерирующий раствор: раствор 1,23 г/л кислоты серной Р в воде для хроматографии Р;

– скорость регенерирующего раствора:

4мл/мин;

–кондуктометрический детектор;

–объем вводимой пробы: по 50 мкл каждого

раствора трижды.

Пригодность хроматографической системы: раствор сравнения:

–относительное стандартное отклонение: не более 2,0% для пика оксалата при пяти

повторных вводах пробы.

Содержание оксалатов в одной части на миллион частей (ppm) рассчитывают по формуле:

ST 50 ,

SR − ST

где:

ST — площадь пика оксалата на хроматограмме испытуемого раствора;

SR — площадь пика оксалата на хроматограмме раствора сравнения.

Сахароза и восстанавливающие сахара.

0,5 г испытуемого образца растворяют в смеси из 2 мл кислоты хлористоводродной Р1 и 10 мл

воды Р. Кипятят в течение 5 мин, охлаждают, прибавляют 10 мл раствора натрия карбоната Р и выдерживают в течение 10 мин. Полученный раствор доводят водой Р до объема 25 мл и

318	Государственная фармакопея Республики Беларусь

фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 2 мл

раствора медно-тартратного Р и кипятят в те-

чение 1 мин. Выдерживают в течение 2 мин. Не

должен образовываться осадок красного цвета. Хлориды (2.4.4). Не более 0,005% (50 ppm).

К 10 мл предварительно профильтрованного раствора S прибавляют 5 мл воды Р.

Фосфаты (2.4.11). Не более 0,01%

(100 ppm). 1 мл раствора S доводят водой Р до объема 100 мл.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,005%

(50 ppm). Предварительно профильтрованный

раствор S должен выдерживать испытание на

сульфаты. Эталон готовят с использованием смеси из 7,5 мл эталонного раствора сульфата (10 ppm SO4) Р и 7,5 мл воды дистиллированной Р.

Железо. Не более 0,0005% (5,0 ppm). Атомно-абсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод 1).

Испытуемый раствор. 2,0 г испытуемого об-

разца помещают в политетрафторэтиленовый ла-

бораторный стакан вместимостью 100 мл, прибав-

ляют 5 мл кислоты азотной Р и кипятят до почти полного испарения. К остатку прибавляют 1 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р и выпаривают почти досуха. Обработку водо-

рода пероксидом проводят до получения прозрачного раствора. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл с помощью 2 мл

кислоты азотной Р и доводят кислотой хлористоводородной разведенной Р до объема 25,0 мл.

Компенсационный раствор. Готовят аналогично испытуемому раствору с использованием 0,65 г кальция хлорида Р1 вместо испытуемого

образца.

Растворы сравнения. Готовят соответствующими разведениями эталонного раствора железа (20 ppm Fe) Р кислотой хлористоводородной разведенной Р.

Источник излучения: лампа с полым катодом для определения железа.

Длина волны: 248,3 нм.

Генератор атомного пара: воздушноацетиленовое пламя.

Коррекция фона: дейтериевая лампа.

Магний и щелочные металлы. Не более

0,4%. К 0,50 г испытуемого образца прибавляют

смесь из 1,0 мл кислоты уксусной разведенной Р

и 10,0 мл воды Р и быстро доводят до кипения при

перемешивании до полного растворения. К кипя-

щему раствору прибавляют 5,0 мл раствора аммония оксалата Р и выдерживают в течение не

менее 6 ч. Фильтруют через стеклянный фильтр

(ПОР 1,6) (2.1.2) в фарфоровый тигель, осторожно выпаривают досуха и прокаливают. Масса по-

лученного остатка не должна превышать 2 мг.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не более 0,001% (10 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.

Бактериальные эндотоксины (2.6.14).

Менее 167 МЕ/г.

# Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец

должен выдерживать требования статьи (5.4).

Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). # Кальция глюконат для инъекций в усло-

виях испытания не обладает антимикробным

действием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,350 г испытуемого образца растворяют

в 20 мл горячей воды Р, охлаждают и доводят водой Р до объема 300 мл и проводят комплексометрическое определение кальция (2.5.11).

Используют 50 мг индикаторной смеси кальконкарбоновой кислоты Р.

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 44,84 мг C12H22CaO14·H2O.

КАЛЬЦИЯ ЛАКТАТ БЕЗВОДНЫЙ

Calcii lactas anhydricus

CALCIUM LACTATE, ANHYDROUS

	H C	CO -
Ca2+	3	2
			и энантиомер
	H	OH	2
C6H10CaO6			М.м. 218,2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция лактат безводный содержит не менее 98,0% и не более 102,0% кальция бис(2-

гидроксипропаноата) или смеси кальция (2R)-,

(2S)- и (2RS)-2-гидроксипропаноатов в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый кристаллический

либо гранулированный порошок.

Растворим в воде, легкорастворим в кипящей воде, очень мало растворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец выдерживает ис-

пытание «Потеря в массе при высушивании»

как указано в разделе «Испытания».

В. Испытуемый образец дает реакцию на лактаты (2.3.1).

С. Испытуемый образец дает реакцию (b)

на кальций (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца растворяют при нагревании в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллированной Р, охлаждают и доводят до объема 100 мл этим же растворителем.

	Кальция лактат моногидрат							319
	Прозрачность (2.2.1). Раствор S по степени	ворителем и			проводят			комплексометрическое
	мутности не должен превышать эталон II.	определение кальция (2.5.11).
	Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раст-	1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-
	вора S должна быть не интенсивнее эталона	ветствует 21,82 мг C6H10CaO6.
	BY(КЖ)6.
	Кислотность или щелочность. К 10 мл
	раствора S прибавляют 0,1 мл раствора фенол-	КАЛЬЦИЯ ЛАКТАТ МОНОГИДРАТ
	фталеина Р и 0,5 мл 0,01 М раствора кисло-
	ты хлористоводородной. Раствор должен быть	Calcii lactas monohydricus
	бесцветным. При прибавлении не более 2,0 мл	CALCIUM LACTATE MONOHYDRATE
	0,01 М раствора натрия гидроксида окраска
	раствора должна измениться на розовую.			H C	CO -
	Хлориды (2.4.4). Не более 0,02% (200 ppm).	Ca2+	3		2			и энантиомер H2O
	5 мл раствора S доводят водой Р до объема
	15 мл.			H	OH			2
	Сульфаты (2.4.13). Не более 0,04% (400
		C6H10CaO6 · H2O						М.м. 236,0
	ppm). 7,5 мл раствора S доводят водой дистил-
	лированной Р до объема 15 мл.	ОПРЕДЕЛЕНИЕ
	Барий. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл
	раствора кальция сульфата Р и выдержива-	Кальция			лактат			моногидрат содержит
	ют в течение 15 мин. Опалесценция полученно-	не менее 98,0 % и не более 102,0 % кальция
	го раствора не должна превышать опалесцен-	бис(2-гидроксипропаноата) или смеси кальция
	цию смеси из 1 мл воды дистиллированной Р и	(2R)-, (2S)- и (2RS)-2-гидроксипропаноатов в
	10 мл раствора S.	пересчете на сухое вещество.
	Железо (2.4.9). Не более 0,005% (50 ppm).	ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)
	4 мл раствора S доводят водой Р до объема
	10 мл.	Белый или почти белый кристаллический
	Соли магния и щелочных металлов. Не	либо гранулированный порошок.
	более 1%. К 20 мл раствора S прибавляют 20 мл	Растворим в воде, легкорастворим в ки-
	воды Р, 2 г аммония хлорида Р и 2 мл раствора	пящей воде, очень мало растворим в 96 %
	аммиака разведенного Р1. Нагревают до кипе-	спирте.
	ния и быстро прибавляют 40 мл горячего раст-	ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
	вора аммония оксалата Р. Выдерживают в те-
	чение 4 ч, доводят водой Р до объема 100,0 мл	А. Испытуемый образец выдерживает ис-
	и фильтруют. К 50,0 мл полученного фильтрата	пытание «Потеря в массе при высушивании»
	прибавляют 0,5 мл кислоты серной Р, выпари-	как указано в разделе «Испытания».
	вают досуха и сжигают остаток при температу-	В. Испытуемый образец дает реакцию на
	ре (600±50)°С до постоянной массы. Масса по-	лактаты (2.3.1).
	лученного остатка не должна превышать 5 мг.	С. Испытуемый образец дает реакцию (b)
	Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не	на кальций (2.3.1).
	более 0,001 % (10 ppm). Навеску испытуемо-	ИСПЫТАНИЯ
	го образца, соответствующую 2,0 г сухого ве-
	щества, растворяют в воде Р и доводят до	Раствор S. 5,4 г испытуемого образца (со-
	объема 20 мл этим же растворителем. 12 мл	ответствует 5,0 г сухого вещества) растворяют
	полученного раствора должны выдерживать	при нагревании в воде, свободной от углерода
	испытание на тяжелые металлы. Эталон гото-	диоксида, Р, приготовленной из воды дистил-
	вят с использованием эталонного раствора	лированной Р, охлаждают и доводят до объема
	свинца (1 ррm Pb) Р.	100 мл этим же растворителем.
	Потеря в массе при высушивании (2.2.32).	Прозрачность (2.2.1). Раствор S по степени
	Не более 3,0%. 0,500 г испытуемого образца	мутности не должен превышать эталон II.
	сушат при температуре 125°С.	Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раст-
	# Остаточные количества органических	вора S должна быть не интенсивнее эталона
	растворителей (2.4.24). Испытуемый образец	BY(КЖ)6.
	должен выдерживать требования статьи (5.4).	Кислотность или щелочность. К 10 мл
	# Микробиологическая чистота (2.6.12,	раствора S прибавляют 0,1 мл раствора фенол-
	2.6.13, 5.1.4). Кальция лактат безводный в усло-	фталеина Р и 0,5 мл 0,01 М раствора кисло-
	виях испытания не обладает антимикробным	ты хлористоводородной. Раствор должен быть
	действием.	бесцветным. При прибавлении не более 2,0 мл
	КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ	0,01 М раствора натрия гидроксида окраска
		раствора должна измениться на розовую.
	0,200 г испытуемого образца растворяют в	Хлориды (2.4.4). Не более 0,02% (200 ppm).
	воде Р, доводят до объема 300 мл этим же раст-	5 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл.

320	Государственная фармакопея Республики Беларусь

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,04%

(400 ppm). 7,5 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл.

Барий. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл

раствора кальция сульфата Р и выдерживают в течение 15 мин. Опалесценция полученного раствора не должна превышать опалесценцию смеси из

1 мл воды дистиллированной Р и 10 мл раствора S.

Железо (2.4.9). Не более 0,005% (50 ppm). 4 мл раствора S доводят водой Р до объема 10 мл.

Соли магния и щелочных металлов. Не

более 1%. К 20 мл раствора S прибавляют 20 мл

воды Р, 2 г аммония хлорида Р и 2 мл раствора аммиака разведенного Р1. Нагревают до кипения

ибыстро прибавляют 40 мл горячего раствора аммония оксалата Р. Выдерживают в течение 4

ч, доводят водой Р до объема 100,0 мл и филь-

труют. К 50,0 мл полученного фильтрата прибавля-

ют 0,5 мл кислоты серной Р, выпаривают досуха

исжигают остаток при температуре (600±50)°С до

постоянной массы. Масса полученного остатка не

должна превышать 5 мг.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не

более 0,001% (10 ppm). Навеску испытуемого образца, соответствующую 2,0 г сухого вещества,

растворяют в воде Р и доводят до объема 20 мл

этим же растворителем. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ррm Pb) Р.

Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не менее 5,0% и не более 8,0%. 0,500 г испытуемого образца сушат при температуре 125°С.

#Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец

должен выдерживать требования статьи (5.4).

#Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Кальция лактат моногидрат в условиях испытания не обладает антимикробным дей-

ствием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Навеску испытуемого образца, соответствующую 0,200 г сухого вещества, растворяют в

воде Р, доводят до объема 300 мл этим же растворителем и проводят комплексометрическое определение кальция (2.5.11).

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соот-

ветствует 21,82 мг C6H10CaO6.

КАЛЬЦИЯ ЛАКТАТ ПЕНТАГИДРАТ

Calcii lactas pentahydricus

CALCIUM LACTATE PENTAHYDRATE

		H C	CO -
Ca2+	3		2		и энантиомер 5H2O
		H OH			2
C6H10CaO6 · 5H2O					М.м. 308,3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция лактат пентагидрат содержит не

менее 98,0% и не более 102,0% кальция бис(2- гидроксипропаноата) или смеси кальция (2R)-,

(2S)- и (2RS)-2-гидроксипропаноатов в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый кристаллический либо гранулированный порошок. Слегка выветривается на воздухе.

Растворим в воде, легкорастворим в кипя-

щей воде, очень мало растворим в 96% спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А. Испытуемый образец выдерживает испы-

тание «Потеря в массе при высушивании» как

указано в разделе «Испытания».

В. Испытуемый образец дает реакцию на

лактаты (2.3.1).

С. Испытуемый образец дает реакцию (b) на кальций (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 7,1 г испытуемого образца (соответствует 5,0 г сухого вещества) растворяют

при нагревании в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллированной Р, охлаждают и доводят до объема 100 мл этим же растворителем.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S по степени

мутности не должен превышать эталон II. Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раствора

S должна быть не интенсивнее эталона BY(КЖ)6.

Кислотность или щелочность. К 10 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина Р и 0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной. Раствор должен быть

бесцветным. При прибавлении не более 2,0 мл

0,01 М раствора натрия гидроксида окраска раствора должна измениться на розовую.

Хлориды (2.4.4). Не более 0,02 % (200 ppm). 5 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0,04%

(400 ppm). 7,5 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл.

Барий. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл

раствора кальция сульфата Р и выдерживают в течение 15 мин. Опалесценция полученного раствора не должна превышать опалесценцию смеси из 1 мл воды дистиллированной Р и

10 мл раствора S.

Железо (2.4.9). Не более 0,005 % (50 ppm). 4 мл раствора S доводят водой Р до объема 10 мл.

Соли магния и щелочных металлов. Не более 1 %. К 20 мл раствора S прибавляют 20 мл воды Р, 2 г аммония хлорида Р и 2 мл раствора аммиака разведенного Р1. Нагревают до кипения и быстро прибавляют 40 мл горячего раствора аммония оксалата Р. Выдержи-