7.1. Лабораторная работа № 11 «Рефрактометрическое определение массовой доли растворенного вещества в растворе»

Цель работы. Освоить методику работы на рефрактометре, научиться определять показатели преломления индивидуальных веществ и растворов, а на основании полученных данных устанавливать составы растворов.

Приборы и реактивы. Рефрактометр. Индивидуальные вещества. Стандартные растворы веществ (точно известной концентрации). Контрольные растворы веществ (неизвестной концентрации). Фильтровальная бумага. Пипетки.

Порядок выполнения работы

Работа 1

1. Ознакомиться с устройством рефрактометра и порядком определения показателя преломления.

2. Определить показатели преломления веществ из представленного набора по указанию преподавателя. Провести по три измерения. Вычислить среднее значение.

3. Сравнить Ваши результаты со справочными данными (см. приложение, табл. 2) и вычислить абсолютные и относительные ошибки измерений.

4. По полученным данным заполнить таблицу.

5. Указать возможные причины возникновения ошибок.

Вещество	Показатель преломления					Ошибка
	экспериментальный				справочный	абсолютная	относительная
	замер			среднее
	1	2	3

Среднее арифметическое значение показателя преломления определяется по формуле:

,

где m – число измерений.

Абсолютная ошибка отдельного измерения (f) равна разности между справочным значением (n_D,спр.) и результатом отдельного наблюдения (n_D,i):

f = n_D,спр. – n_D,i.

Абсолютная ошибка не должна быть больше единицы деления шкалы рефрактометра. Если она ее превышает, определения надо повторить.

Относительная ошибка измерения (F) определяется по формуле:

F = .

Работа 2

1. Определить показатели преломления стандартных растворов (точно известной концентрации). Провести по три замера для каждого раствора. Определить среднее значение показателя преломления. Заполнить таблицу.

2. По результатам построить калибровочную кривую зависимости показателя преломления (ордината) от концентрации раствора (абсцисса).

3. Получить у преподавателя исследуемый раствор. Определить показатель преломления этого раствора (для этого сделать три замера и вычислить среднее значение).

4. По калибровочной кривой определить массовую долю растворенного вещества в растворе.

№ раствора	Массовая доля растворенного вещества в растворе, %	Показатель преломления
		замеры			среднее
		1	2	3
1
2
3
4
исследуемый

7.2. Лабораторная работа № 12 «Определение строения молекулы и ее полярности по молекулярной поляризации и рефракции»

Цель работы. Освоить методику работы на рефрактометре. Научиться определять показатели преломления веществ, а по их величинам определять структуру веществ и их полярность.

Приборы и реактивы. Рефрактометр. Пипетки. Фильтровальная бумага. Органические вещества.

Порядок выполнения работы

1. Получить задание у преподавателя.

2. Измерить показатель преломления исследуемого раствора. Сделать 3-4 замера.

3. Вычислить среднее арифметическое значение показателя преломления по формуле

,

где m – число измерений.

4. При помощи набора ареометров определить плотность исследуемого раствора.

5. По полученным величинам рассчитать мольную рефракцию (R_оп.) по уравнению Лоренца – Лоренца:

R_оп. = ,

где ρ – плотность исследуемой жидкости при температуре опыта, г/см³;

М – молярная масса, г/моль;

n_D,ср. – среднее значение показателя преломления.

6. Значение вычисленной величины мольной рефракции проверить по номограмме (см. приложение, рис. 10).

7. Сравнить вычисленное значение мольной рефракции (R_оп.) со значением рефракции, полученной по сумме атомных рефракций и инкриментов (R_теор.), исходя из предполагаемой структурной формулы молекулы

R_теор. = ,

где q и m – число атомов и инкриментов связей соответственно;

R_D – атомная рефракция, м³/моль;

F – инкримент, м³/моль.

Например: определить R_теор. вещества состава С₆Н₁₀. Такой состав могут иметь три соединения:

1) гексадиен-1,5 Н2С=СН–СН2–СН2–СН=СН2	Rтеор.,1 = 6RD,C + 10RD,H + 2F(=);
2) циклогесен	Rтеор.,2 = 6RD,C + 10RD,H + F(=);
3) гексин-1	Rтеор.,3 = 6RD,C + 10RD,H + F(),

где R_D – атомная рефракция, м³/моль (табличное значение, см. приложение, табл. 3);

F – поправка (инкримент), м³/моль (табличное значение, см. приложение, табл. 4).

Расхождения между R_оп. и R_теор. не должны быть более 2 %.

6. Вычислить общую молекулярную поляризацию (Р) по уравнению (Клаузиуса – Мосотти):

, [см³/моль],

где ε – диэлектрическая проницаемость при температуре опыта (см. приложение, табл. 5);

ρ – плотность, г/см³;

М – молярная масса, г/моль.

Сравнить вычисленную величину со значением, установленным с помощью номограммы (приложение, рис. 10).

7. Сравнить значение общей молекулярной поляризации (Р) со значением молекулярной рефракции (R_оп.) и сделать вывод о полярности молекулы.

Для полярных молекул Р > R_оп..

Для неполярных молекул Р ≈ R_оп..

8. Все опытные данные и вычисленные значения свести в таблицу.

Исследуемое вещество	t опыта, ^оС	n	n	ρ, г/см^3	ε	P, см^3/моль	Rоп., м^3/моль	Rтеор., м^3/моль	Вывод о полярности