- •XI издания,
- •1971 Г. Стало утверждать на каждый препарат и общие методы
- •1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части
- •100,5% Определяемого вещества.
- •50 См, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в
- •150 Град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении
- •2А), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
- •0,1 Град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре
- •1). Найденное значение (бета') составляет 0,98, следовательно, у
- •X; "дельта " - химический сдвиг сигнала эталона в "дельта" -
- •10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения
- •4% Раствор хлористоводородной кислоты или 5% раствор карбоната
- •2. Дистиллированная вода, применяемая для приготовления
- •2, Могут использоваться также реактивы квалификации х.Ч. И ч.Д.А.
- •1), Относятся: карбоновые кислоты, фенолы, барбитураты,
- •1 Мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
- •1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
- •95% Спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл.
- •1,5 И от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2.
- •0,5 Мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
- •0,5 Мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин
- •1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
- •10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
- •15 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и
- •0,0005 Мг (0,5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при
- •1,5 См, помещенных на белой поверхности.
- •5 Мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
- •2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие
- •1 Прибора для испытания на мышьяк, прибавляют 10 мл
- •0,01 Мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу
- •100 Г исследуемого вещества.
- •I.3. Метрологическая характеристика метода анализа.
- •I.1.2, в графе 9 табл. I.4.1 приводят величину "дельта"lg X, а
- •I.1.2, описанные в разделе I.5 вычисления проводят с
- •II.5. Определение активности антибиотиков методом
- •1 Мг в 1 мл (основной раствор), затем готовят по три концентрации
- •III.2. Оценка биологической активности препарата
- •0,5 Х 0,5 х 1,5 см. Кончиком нагретой препаровальной иглы
- •1 Мин, затем жидкость процеживают через ткань и порошок промывают
- •0,1 Мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12
- •26 Г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г
- •3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20 град. С
1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
Приготовление. Около 2,5 г свежеочищенного от окисной пленки
металлического натрия малыми порциями прибавляют к 150 мл
метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л. Колбу с
метиловым спиртом охлаждают в ледяной воде. После полного
растворения металла объем раствора доводят бензолом или толуолом
до метки, постепенно помешивая.
Установку титра проводят так же, как в случае раствора едкого
натра (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. Титр
раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых
сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере
инертного газа.
Раствор гидроокиси тетраэтиламмония (0,1 моль/л)
1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
Приготовление. 30 г йодида тетраэтиламмония растворяют в 200
мл метилового спирта и встряхивают в течение часа с 25 г тонко
измельченной окиси серебра в склянке с притертой пробкой. По
окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров смеси
и раствор испытывают на присутствие йодид-ионов (проба с нитратом
серебра в азотнокислой среде). В случае образования осадка йодида
серебра к основному раствору прибавляют еще 5 г окиси серебра и
снова встряхивают 30 мин. По окончании реакции осадок йодида
серебра отфильтровывают через стеклянный фильтр N 4. Реакционную
колбу споласкивают тремя порциями по 50 мл сухого бензола,
бензольный раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к
фильтрату. Затем фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 1 л
и доводят объем раствора бензолом до метки. Раствор хранят в
склянке, снабженной поглотительной трубкой, заполненной натронной
известью или аскаритом для предохранения раствора от влаги воздуха
и углекислоты.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной
кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона,
нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому
синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором
гидроокиси тетраэтиламмония до получения отчетливого синего
окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом.
Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =
0,01221.
Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых
сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере
инертного газа.
Индикаторы
Диметиловый желтый
п-Диметиламиноазобензол (ч.д.а.)
С14Н15N3 М.м. 225,30
Желтый кристаллический порошок или желтые пластинки.
Практически нерастворим в воде, растворим в 95% спирте, бензоле,
хлороформе, эфире, разведенных минеральных кислотах.
Переход окраски от оранжево - красной к желтой в пределах рН
от 2,9 до 4,0.
Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в