- •XI издания,
- •1971 Г. Стало утверждать на каждый препарат и общие методы
- •1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части
- •100,5% Определяемого вещества.
- •50 См, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в
- •150 Град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении
- •2А), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
- •0,1 Град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре
- •1). Найденное значение (бета') составляет 0,98, следовательно, у
- •X; "дельта " - химический сдвиг сигнала эталона в "дельта" -
- •10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения
- •4% Раствор хлористоводородной кислоты или 5% раствор карбоната
- •2. Дистиллированная вода, применяемая для приготовления
- •2, Могут использоваться также реактивы квалификации х.Ч. И ч.Д.А.
- •1), Относятся: карбоновые кислоты, фенолы, барбитураты,
- •1 Мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
- •1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
- •95% Спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл.
- •1,5 И от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2.
- •0,5 Мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
- •0,5 Мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин
- •1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
- •10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
- •15 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и
- •0,0005 Мг (0,5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при
- •1,5 См, помещенных на белой поверхности.
- •5 Мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
- •2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие
- •1 Прибора для испытания на мышьяк, прибавляют 10 мл
- •0,01 Мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу
- •100 Г исследуемого вещества.
- •I.3. Метрологическая характеристика метода анализа.
- •I.1.2, в графе 9 табл. I.4.1 приводят величину "дельта"lg X, а
- •I.1.2, описанные в разделе I.5 вычисления проводят с
- •II.5. Определение активности антибиотиков методом
- •1 Мг в 1 мл (основной раствор), затем готовят по три концентрации
- •III.2. Оценка биологической активности препарата
- •0,5 Х 0,5 х 1,5 см. Кончиком нагретой препаровальной иглы
- •1 Мин, затем жидкость процеживают через ткань и порошок промывают
- •0,1 Мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12
- •26 Г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г
- •3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20 град. С
1). Найденное значение (бета') составляет 0,98, следовательно, у
образца отсутствует сероватый оттенок (см. табл. 2).
СПЕКТРОСКОПИЯ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА
Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР -
спектроскопия) - физический метод, основанный на регистрации
индуцированных радиочастотным полем переходов между ядерными
магнитными энергетическими уровнями молекул вещества, помещенного
в постоянное магнитное поле. Переходы между ядерными магнитными
уровнями возможны для ядер, обладающих магнитным моментом, т.е.
имеющих спиновое квантовое число 1, не равное нулю. Такими
1 13 19 31
свойствами обладают ядра Н, С, F, P, у которых 1 = 1/2, и
др. Совокупность сигналов переходов между энергетическими уровнями
ядер молекул составляет спектр ЯМР. Каждый отдельный спектр ЯМР
регистрируется для одного типа ядер. Спектр ЯМР специфичен для
каждого вещества. Наибольшее распространение в исследовании
органических лекарственных веществ имеет спектроскопия протонного
13
магнитного резонанса (ПМР) и ЯМР С.
Основные характеристики спектра ЯМР
Основными характеристиками спектров ЯМР являются химический
сдвиг, мультиплетность, константа спин - спинового взаимодействия
и площадь сигнала резонанса. Эти характеристики зависят от
химического окружения данного ядра или группы ядер, от числа
соседних ядер, обладающих магнитным моментом, от их относительного
расположения, а также от числа анализируемых ядер в различных
структурных фрагментах молекулы.
Химический сдвиг ("дельта") определяет положение сигнала
резонанса в спектре ЯМР и зависит от химического окружения данного
ядра или группы ядер. Химический сдвиг выражается в миллионных
долях (м.д.) и измеряется относительно сигнала резонанса
эталонного соединения (эталона измерения химического сдвига),
добавляемого к анализируемым растворам (менее 1%). Для растворов в
органических растворителях в качестве эталона используют
1 13
тетраметилсилан (ТМС), химические сдвиги сигналов ЯМР Н и С
1 13
которого приняты за начало отсчета, "дельта " ( Н, С) = 0,00
ТМС
("дельта" - шкала химических сдвигов). Для водных растворов в
1
качестве эталона измерения химических сдвигов ЯМР Н используют
2,2-диметил-2-силапентан-5-сульфонат натрия (ДСС) с химическим
1
сдвигом метильных протонов "дельта " ( Н) = 0,015, а для
ДСС
13 13
измерения сдвигов ЯМР С - диоксан (ДО), "дельта " ( С) = 67,4.
ДО
Химические сдвиги могут быть измерены относительно сигналов
резонанса других эталонов и пересчитаны в "дельта" - шкалу по
формуле:
"дельта" = "дельта " + "дельта ",
х ст
где "дельта" - химический сдвиг сигнала анализируемого
вещества в "дельта" - шкале; "дельта " - химический сдвиг сигнала
х
анализируемого вещества относительно сигнала используемого эталона