- •XI издания,
- •1971 Г. Стало утверждать на каждый препарат и общие методы
- •1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части
- •100,5% Определяемого вещества.
- •50 См, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в
- •150 Град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении
- •2А), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
- •0,1 Град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре
- •1). Найденное значение (бета') составляет 0,98, следовательно, у
- •X; "дельта " - химический сдвиг сигнала эталона в "дельта" -
- •10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения
- •4% Раствор хлористоводородной кислоты или 5% раствор карбоната
- •2. Дистиллированная вода, применяемая для приготовления
- •2, Могут использоваться также реактивы квалификации х.Ч. И ч.Д.А.
- •1), Относятся: карбоновые кислоты, фенолы, барбитураты,
- •1 Мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
- •1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
- •95% Спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл.
- •1,5 И от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2.
- •0,5 Мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
- •0,5 Мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин
- •1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
- •10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
- •15 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и
- •0,0005 Мг (0,5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при
- •1,5 См, помещенных на белой поверхности.
- •5 Мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
- •2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие
- •1 Прибора для испытания на мышьяк, прибавляют 10 мл
- •0,01 Мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу
- •100 Г исследуемого вещества.
- •I.3. Метрологическая характеристика метода анализа.
- •I.1.2, в графе 9 табл. I.4.1 приводят величину "дельта"lg X, а
- •I.1.2, описанные в разделе I.5 вычисления проводят с
- •II.5. Определение активности антибиотиков методом
- •1 Мг в 1 мл (основной раствор), затем готовят по три концентрации
- •III.2. Оценка биологической активности препарата
- •0,5 Х 0,5 х 1,5 см. Кончиком нагретой препаровальной иглы
- •1 Мин, затем жидкость процеживают через ткань и порошок промывают
- •0,1 Мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12
- •26 Г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г
- •3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20 град. С
1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части
вещества в указанном объеме раствора, т. е. при приготовлении
раствора 1:10 следует брать 1 г вещества и растворителя до
получения 10 мл раствора; при приготовлении раствора 1:2 следует
брать 1 г вещества и растворителя до получения 2 мл раствора и т.
д.
Если концентрация растворов при испытании подлинности и
чистоты, при определении величины удельного вращения, удельного
показателя поглощения и т. п. указана в процентах, следует
подразумевать весообъемные проценты.
Под обозначением "ч" подразумевают массовые части.
МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА. Молекулярные массы описанных в фармакопее
соединений рассчитаны по таблице относительных атомных масс 1975
г., принятой Международным союзом по теоретической и прикладной
химии (IUPAC) и основанной на шкале углерода - 12.
Если молекулярная масса ниже 400, приводят два десятичных
знака, если выше 400 - один десятичный знак.
ТОЧНАЯ НАВЕСКА. "Точная навеска" означает взвешивание на
аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Если не указано
"точная навеска", то навеску следует брать с точностью до 0,01 г.
ПОСТОЯННАЯ МАССА. Термин "постоянная масса", используемый в
связи с определением потери в массе при высушивании или при
определении сульфатной золы, означает, что разница в массе между
двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0005 г;
второе взвешивание производят после дополнительного высушивания
или соответственно прокаливания в течение 1 ч.
ЗАПАХ. Испытание на отсутствие запаха в препарате производят
сразу после вскрытия упаковки. 1-2 г препарата равномерно
распределяют на часовом стекле диаметром 6-8 см и через 2 мин.
определяют запах на расстоянии 4-6 см.
КАПЛЕМЕР. Для отсчета капель следует применять стандартный
каплемер, дающий 20 капель воды в 1 мл при 20 град. С.
ПРЕДЕЛЫ СОДЕРЖАНИЯ. Если в разделе "Количественное
определение" для индивидуальных веществ не указан верхний предел
содержания, следует считать, что последний составляет не более
100,5% Определяемого вещества.
В тех случаях, когда содержание вещества в препарате
выражается в пересчете на сухое вещество, следует понимать, что
потеря в массе при высушивании определена тем методом, который
описан в соответствующей частной статье.
При определении действующих веществ в лекарственном
растительном сырье расчет производят на абсолютно сухое вещество.
КОНТРОЛЬНЫЙ ОПЫТ. Под контрольным опытом подразумевают
определение, проводимое с теми же количествами реактивов и в тех
же условиях, но без испытуемого препарата.
ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В
ГОСУДАРСТВЕННОЙ ФАРМАКОПЕЕ СССР XI ИЗДАНИЯ
В ГФ XI использованы наименования и символы единиц измерения
Международной системы единиц (СИ), принятой в 1960 г. XI
Генеральной конференцией по мерам и весам (ГКМВ) и уточненной на
последующих ГКМВ, а также внесистемные единицы, допускаемые к
применению наравне с единицами СИ, и единицы, временно допускаемые
к применению.
В ГФ XI используются следующие множительные приставки, которые
указывают на десятичные кратные и дольные единицы СИ.
9
гига (Г) 10 Единицы массы
6
мега (М) 10 кг - килограмм
3 г - грамм
кило (к) 10 мг - миллиграмм
2 мкг - микрограмм
гекто (г) 10 нг - нанограмм
-1
деци (д) 10
-2
санти (с) 10
-3
милли (м) 10
-6
микро (мк) 10
-9
нано (н) 10
-12
пико (п) 10
Единицы длины Единицы времени
м - метр сут - сутки
см - сантиметр ч - час
мм - миллиметр мин - минута
мкм - микрометр с - секунда
нм - нанометр мс - миллисекунда
мкс - микросекунда
Единица объема (вместимости)
л - литр = 1000 куб. см
мл - миллилитр = 1 куб. см
мкл - микролитр = 0,001 куб. см
Единицы давления Единицы температуры
кПа - килопаскаль К - Кельвин
Па - паскаль град. С - градус Цельсия
мм рт. ст. - миллиметр ртутного
столба ~= прибл. 133 Па
Единицы радиоактивности Единицы силы электрического тока
ГБк - гигабеккерель А - ампер
= 27,03 мКи мА - миллиампер
МБк - мегабеккерель нА - наноампер
= 27,03 мкКи
Бк - беккерель = 27,03 пКи
Ки - кюри = 37 ГБк
мКи - милликюри = 37 МБк
мкКи - микрокюри = 38 кБк
Единицы электрического Единица электрического
потенциала сопротивления
В - вольт Ом - ом
мВ - милливольт
М. м. - молекулярная масса
моль - количество вещества
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ
Под температурой плавления вещества подразумевают интервал
температуры между началом плавления - появлением первой капли
жидкости и концом плавления - полным переходом вещества в жидкое
состояние.
Приведенные в частных статьях фармакопеи интервалы температур
плавления указывают на то, что наблюдаемая температура плавления
данного препарата должна находиться в указанных пределах, при этом
интервал между началом и концом плавления не должен превышать 2
град. С. Отдельные отклонения от этого интервала должны быть
указаны в частных статьях.
В случаях нечеткого начала или конца плавления отдельных
препаратов вместо интервала температуры плавления можно определять
только конец плавления или только начало плавления. Тогда
приведенный в частных статьях интервал температуры плавления
указывает, что начало плавления (или конец плавления) должно
укладываться в этих пределах.
Для веществ, неустойчивых при нагревании, определяют
температуру разложения. Температурой разложения называют
температуру, при которой происходит резкое изменение веществ
(вспенивание).
В зависимости от физических свойств веществ следует применять
один из нижеприведенных методов определения температуры плавления.
Методы 1 и 1a - для твердых веществ, легко превращаемых в
порошок: устойчивых при нагревании (метод 1) и неустойчивых при
нагревании (метод 1а).
Методы 2 и 3 - для веществ, не растирающихся в порошок, как
жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.
Для определения температуры плавления по методам 1, 1a и 2
допускаются два прибора.
I. "Прибор для определения температуры плавления с диапазоном
измерений в пределах от 20 до 360 град. С" (ПТП) с электрическим
обогревом. Прибор состоит из следующих частей:
1) основание со щитком управления и номограммой;
2) стеклянный блок - нагреватель, обогрев которого
осуществляется константановой проволокой, навитой бифилярно;
3) оптическое приспособление (ГОСТ 7594-75);
4) приспособление для установки термометров;
5) приспособление для установки капилляров;
6) термометр укороченный с ценой деления 0,5 град. С;
7) источник нагрева (электрический обогрев);
8) капилляры длиной 20 см.
II. Второй прибор состоит из следующих частей:
1) круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от
100 до 150 мл; длина горла колбы 20 см; диаметр горла от 3 до 4
см;
2) пробирка из термостойкого стекла, вставленная в колбу и
отстоящая от дна колбы на расстоянии 1 см; диаметр пробирки от 2
до 2,5 см;
3) термометр ртутный стеклянный укороченный с ценой деления
0,5 град. С;
4) источник нагрева (газовая горелка, электрический обогрев);
5) капилляры.
Колбу наполняют на 3/4 объема шара соответствующей жидкостью;
1) вазелиновое масло (ГОСТ 3164-78) или жидкие силиконы;
2) концентрированная серная кислота (ГОСТ 4204-77) - для
веществ с температурой плавления от 80 до 260 град. С;
3) раствор 3 частей калия сульфата (ГОСТ 4145-74) в 7 частях
(массовых) концентрированной серной кислоты (ГОСТ 4204-77) - для
веществ с температурой плавления выше 260 град. С;
4) дистиллированная вода - для веществ с температурой
плавления ниже 80 град. С.
Примечания. 1. Стеклянные трубки, из которых вытягивают
капилляры, должны быть вымыты и высушены. Капилляры сохраняют в
эксикаторе.
2. При приготовлении раствора калия сульфата в
концентрированной серной кислоте смесь ингредиентов кипятят в
течение 5 мин при энергичном перемешивании. При недостаточном
перемешивании могут образоваться два слоя, в результате чего может
произойти закипание смеси, приводящее к взрыву.
Во время определения температуры плавления колба и пробирка
должны быть открыты.
Методика определения. Метод 1 и 1а. Если в частных статьях нет
других указаний, тонко измельченное вещество сушат при температуре
от 100 до 105 град. С в течение 2 ч или в эксикаторе над серной
кислотой в течение 24 ч. Любые другие условия должны быть указаны
в частных статьях. Высушенное вещество помещают в капилляр,
имеющий диаметр от 0,9 до 1 мм и толщину стенки от 0,1 до 0,15 мм,
запаянный с одного конца.
При плавлении в приборе ПТП длина капилляра должна быть 20 см,
в случае второго прибора - от 6 до 8 см. Для уплотнения вещества
капилляр многократно бросают в стеклянную трубку высотой не менее