- •Міністерство освіти і науки україни
- •Національний університет харчових технологій
- •Фізико-хімія води
- •Лабораторний практикум
- •Київ нухт 2013
- •Лабораторна робота № 1 визначення загальних фізико-хімічних показників
- •Завдання для виконання роботи
- •Загальні відомості
- •Потенціометричний метод
- •Значень іонної сили
- •Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви
- •Порядок виконання роботи
- •Колориметричний метод
- •Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви
- •Порядок виконання роботи
- •Опрацювання результатів
- •Йодометричне визначення
- •Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви
- •Порядок виконання роботи
- •Опрацювання результатів
- •Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви
- •Порядок виконання роботи
- •Опрацювання результатів
- •4.1. Гідрокарбонати, карбонати, лужність
- •Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви
- •Порядок виконання роботи
- •Визначення зворотним титруванням
- •Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви
- •Порядок виконання роботи
- •Обчислення за балансом еквівалентів головних іонів сольового складу
- •4.2. Твердість води
- •Комплексонометричне визначення
- •Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви
- •Порядок виконання роботи
- •Опрацювання результатів
Порядок виконання роботи
Кисневу склянку 2-3 рази споліскують досліджуваною природною водою і заповнюють пробою води по вінця так, щоб на внутрішній поверхні склянки не залишилося бульбашок повітря. Потім у склянку окремими піпетками вносять 1 см3 розчину хлориду мангану та 1 см3 лужного розчину йодиду калію. Піпетку занурюють до половини висоти посудини і в міру витікання розчину піпетку підіймають. Потім посудину швидко закривають пробкою так, щоб не залишилося бульбашок повітря, і її вміст перемішують. При цьому утворюється осад гідроксиду мангану (II), який частково окислюється до бурого осаду МnО(ОН)2 розчиненим у воді киснем. Осад залишають відстоюватись не менше ніж 10 хв, але не довше, ніж на 1 добу. Потім піпеткою добавляють 5 см3 розчину сірчаної кислоти, зануривши її майже до поверхні осаду. В міру витікання розчину піпетку повільно підіймають так, щоб не скаламутити осад. Частина прозорого розчину, який при цьому виливається зі склянки, не впливає на результати аналізу. Посудину закривають пробкою і ретельно перемішують. При цьому йодид окислюється до йоду, а осад гідроксиду мангану розчиняється.
Піпеткою відбирають 50 см3 розчину, переносять його у конічну колбу місткістю 250 см3 і - титрують тіосульфатом, доки розчин не набуде світло-жовтого забарвлення. Потім добавляють 1 см3 свіжоприготовленого розчину крохмалю і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення.
Вміст розчиненого кисню Сх (мг О2/дм3) обчислюють за рівнянням
Сх =
де С — концентрація розчину тіосульфату натрію, моль-екв/дм3; V — об'єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см3; V1 — об'єм кисневої склянки, в яку відбирали воду, см3; 2 — об'єм води, що вилився під час фіксування розчиненого кисню, см3; М — молярна маса еквівалента кисню (MO2=8,00)
Ступінь насичення води киснем у відсотках обчислюють за рівнянням (2.1).
Опрацювання результатів
Дані визначень заносять в зошит для лабораторних робіт з вказівкою виду води.
Аналіз одержаних результатів
Висновок за результатами____________________________________________________________
Запитання для самоперевірки
1. Джерелами надходження кисню в поверхневі води.
2. Від чого залежить розчинність кисню у воді?
3. На чому ґрунтується йодометричне визначення кисню у воді?
4. Наведіть порядок виконання роботи по визначенню кисню у воді.
5. З чим пов’язане зменшення концентрації кисню у природних водах?
Лабораторна робота № 3
ВИЗНАЧЕННЯ ПЕРМАНГАНАТНОЇ ОКИСНЮВАНОСТІ ВОДИ
Мета роботи: навчитися визначати перманганатну окиснюваність води.
Завдання для виконання роботи
Визначення перманганатної окиснюваності в водопровідній та в річковій природній воді.
Загальні відомості
Утворені у водоймі і ті, що надходять до нього ззовні органічні речовини дуже різноманітні за своєю природою і хімічними властивостями, в тому числі відрізняються по стійкості до впливу різних окислювачів, що відрізняються за своїм потенціалом. Перманганатна окиснюваність має значну ступінь умовності і залежить від процедури аналізу. Органічна речовина мігрує в поверхневих водах як в розчиненої формі, так і в зв'язаній, наприклад у вигляді гумусових речовин, що окисляються перманганатом легше, ніж органічні продукти життєдіяльності водних організмів. Величина перманганатної окислюваності (ПО) коливається в межах від часток міліграмів до десятків міліграмів на літр води. ПО залежить від ступеня забрудненості водойми органічними речовинами і сполуками біогенних елементів, алохтонних речовин природного походження (торфянників, болота). ПО незабруднених поверхневих вод проявляє фізико-географічну зональність.
Окиснюваність поверхневих вод схильна до значних сезонних коливань. Їх характер визначається, з одного боку, надходженням алохтонних органічних речовин з поверхні водозбору у різні гідрологічні періоди, з іншого боку, гідробіологічними причинами біопродукції органічної речовини, його перетвореннями в різних гідрохімічних умовах. На тимчасові зміни потоку органічних речовин можуть накладатися техногенні фактори.
Визначення окиснюваності слід проводити в свіжовідібраних пробах. Якщо це неможливо, проби консервують розчином сірчаної кислоти (1:3) з розрахунку 1 мл на 1 л. Консервовані проби зберігають при температурі 3 - 5 ° C протягом 1доби.
Принцип методу. Окиснення легкодоступних для гідробіонтів органічних сполук здійснюють перманганатом калію в сірчанокислому середовищі під час кип'ятіння:
МnО4- + 8Н+ + 5е- → Мn2+ + 4Н20.
Надлишок перманганату після кип'ятіння визначають йодометрично
2 МnО4- +10I- +16Н+ → 2Мn2+ + 5І2 + 8Н20;
І2 + 2S203- → 2I- + S4062-.
Ступінь окиснення органічних сполук значною мірою залежить від концентрації окисника. Тому органічних сполук у пробі води має бути стільки, щоб після реакції залишалося не менш як 40 % перманганату. У разі більшого вмісту органічних сполук пробу розбавляють бідистильованою водою.
Метод рекомендується для аналізу прісних вод із вмістом хлоридів не більш як 300 мг Сl-/дм3. Якщо вміст хлоридів вищий, пробу розбавляють бідистильованою водою.
Визначенню заважають неорганічні відновники — сульфіди, нітрити, за- лізо(ІІ) та ін. Їх вміст визначають обробкою проби досліджуваної води перманганатом калію в кислому середовищі на холоді. Для цього в конічну колбу місткістю 250 см3 наливають 100 см3 або менший об'єм проби води, доведений до 100 см3 бідистильованою водою, і далі діють, як описано в методиці визначення, але без нагрівання проби. Якщо вміст неорганічних відновників Св < 0,1 мг О/дм3, то при визначенні ПО ним нехтують.