Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви

Апаратура

рН-метр або іономір зі скляним індикаторним електродом та хлоросрібним електродом порівняння. Магнітна мішалка.

Реактиви

Розчин соляної кислоти основний, 0,2 моль-екв/дм³: 16,6 см³ концентрованої НСl розбавляють дистильованою водою до 1 дм³.

Розчин соляної кислоти робочий; 0,05 моль-екв/дм³: 250 см³ ос­новного розчину НС1 доводять до 1 дм³ прокип'яченою дистильо­ваною водою, вільною від СО₂.

Розчин соляної кислоти робочий, 0,02 моль-екв/дм³: 100 см³ ос­новного розчину НСl доводять до 1 дм³ прокип'яченою дистильо­ваною водою, вільною від С02.

Точну концентрацію розчинів НС1 встановлюють титруванням стандарт­ним розчином бури.

Порядок виконання роботи

Готують рН-метр до роботи як описано в інструк­ції до приладу. Перед вимірюванням склянку для титрування, електроди, термометр та магнітні мішалки споліскують досліджуваною водою. Для ана­лізу беруть 100 см³ води. Якщо лужність досліджуваної більша за 200 мг НСО₃^-/дм³, то для аналізу беруть 10, 25 або 50 см³ воли і доводять її об'єм до

100 см³ прокип'яченою бідистильованою водою, вільною від СО₂.

Пробу води титрують розчином соляної кислоти концентрацією 0,05 або 0,02 моль-екв/дм³ із мікробюретки за перемішування її магнітною мішалкою. Титрування закінчують, коли досягається значення рН 4,0±0,05 Лужність води обчислюють за рівняннями

(V₁·C·1000)/V=Х моль-екв НСО₃^-/дм³

(V₁·C·1000·61,02)/V =Yмг НСО₃^-/дм³

де V₁ — об'єм розчину соляної кислоти, витрачений на титрування, см³; С — концентрація розчину соляної кислоти витраченої на титрування, моль-екв/дм³; V— об'єм проби води, см³; 61,02 молярна маса еквівалента гідро-карбонат-іонів.

Визначення зворотним титруванням

Принцип методу. Під дією надлишку сильної кислоти аніони СО₃^2- та НСО₃^- повністю переходять у молекули С0₂ (Н₂С0₃). Останні видаляють із розчину продуванням повітря, вільним від СО₂. Залишок сильної кислоти відтитровують стандартним розчином бури за наявності змішаного індика­тору:

2НС1 + Nа₂В₄0₇ + 5Н₂0 = 4Н₃В0₃ + 2NаС1.

За різницею еквівалентів добавленої сильної кислоти та витраченої на ти­трування бури обчислюють концентрацію іонних форм вугільної кислоти, виражену в моль-екв НС0₃^-/дм³.

Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви

Апаратура

Прилад для очищення повітря від СО₂.

Реактиви

Розчин соляної кислоти, 0,05 моль-екв/дм³: 4,2 см³ концентро­ваної НС1 розбавляють бідистильованою водою до 1 дм³. Точну концентрацію кислоти встановлюють титруванням стандартним розчином бури.

Стандартний розчин бури, 0,05 моль-екв/дм³: 4,767 ± 0,001 г тричі перекристалізованого препарату Nа₂B₄O₇·10Н₂О розчиняють у бідистильованій воді й доводять об'єм розчину до 0,5 дм³ у мірній колбі. Зберігати розчин бури рекомендується в поліетиленовій по­судині, щільно закритій пробкою. Розчин бури бажано готувати через кожні 3 міс.

Точну концентрацію розчину бури можна встановити титруван­ням розчином соляної або сірчаної кислоти, приготовленим із фіксаналу.

Перекристалізація: 20 - 25 г Nа₂B₄O₇·10Н₂О, х.ч., розчиняють у 100 см³ дистильованої води за нагрівання до 50 °С. Теплий розчин швидко фільтрують крізь лійку Бюхнера. Фільтрат охолоджують на льодяній бані, кристали, що утворились, відділяють на лійці Бюхнера і висушують упродовж двох діб між аркушами фільтру­вального паперу. Препарат зберігають у бюксі; його кристали не повинні прилипати до сухої скляної палички.

Змішаний індикатор: 0,5 г метилового червоного С₁₅Н₁₅О₂N₃ розчиняють у 100 см³ етилового спирту і добавляють 4 см³ 1%-го водного розчину метиленового голубого С₁₆Н₁₈NSСl. Розчин пови­нен мати малинове забарвлення у кислому середовищі й інтенсив­но зелене — у лужному. Індикатор зберігають у посудині з темного скла.

Визначення точної концентрації розчину соляної кислоти.

У конічну колбу для титрування піпеткою вносять 10,0 см³ розчину соляної кислоти (або інший точно виміряний об'єм), добавляють 90 см³ дистильо­ваної води і 10 крапель змішаного індикатору. Розчин перемішують, про­пускають крізь нього упродовж 10 хв повітря, вільне від С0₂. і титрують стандартним розчином бури до зміни забарвлення з малинового на інтен­сивно зелене.

Концентрацію розчину соляної кислоти С_х (моль-екв/дм³) обчислюють за рівнянням:

C_x=,

де V₁ — об'єм стандартного розчину бури, використаний для титрування, см³; С — концентрація стандартного розчину бури, моль-екв/дм³; V — об'єм роз­чину соляної кислоти, використаний для титрування, см³.

Робочі розчини хлориду калію для побудови калібрувального графіка готують із використанням стандартного розчину КС1 ана­логічно, як і робочі розчини, хлориду натрію.