2 Випробовування

2.1 З приготовленої проби продукту у хімічну склянку місткістю 50 см³ беруть наважку ма­сою до 25 г і кількісно переносять, обполіскуючи склянку 100 см³ гарячої води, у мірну колбу місткістю 250 см³. Суміш, періодично збовтуючи, нагрівають протягом 15 хв. на водяній бані. Після охолодження до кімнатної температури об'єм умісту колби доводять дистильованою водою до позначки та фільтрують крізь паперовий складчастий фільтр. Допустиме також використання вод­ної витяжки досліджуваних продуктів, отриманої під час визначання титрованої кислотності.

2.2 В конічну колбу місткістю 250 см³ відбирають піпеткою 20 см³ отриманого фільтрату і залежно від рН середовища, визначеного універсальним індикаторним папером, нейтралізують розчином гідроксиду натрію чи розчином сірчаної кислоти з фенолфталеїном.

Відмічають об'єм реактивів, необхідних для нейтралізації фільтрату.

У другу конічну колбу місткістю 250 см³ також вносять піпеткою 20 см³ отриманого фільтра­ту і, не додаючи фенолфталеїну, вносять піпеткою необхідні об'єми розчинів гідроксиду натрію чи сірчаної кислоти і 1 см³ розчину хромовокислого калію, потім титрують розчином азотнокислого срібла до появи цеглясто-червоного забарвлення.

Нейтралізувати фільтрат можна також і так: у підготовлений і відміряний у конічну колбу місткістю 250 см³ розчин занурюють невеликий шматочок лакмусового паперу, потім додають на кінці шпателя кілька кристалів кислого вуглекислого калію до появи синього забарвлення лакму­сового паперу.

Надлишок кислого вуглекислого калію не впливає на результати аналізування. Після припи­нення виділення бульбашок у розчині у витяжку додають 1 см³ розчину хромовокислого калію і титрують розчином азотнокислого срібла до появи цеглясто-червоного забарвлення.

2.3 Пробу продуктів, у яких інтенсивне забарвлення водної витяжки ускладнює титрування, рекомендують попередньо обвуглити. Для цього беруть у тигель наважку продукту масою 25 г, підсушують її, витримують на водяній бані, а потім обережно обвуглюють. Обвуглювати закінчують, коли вміст тиглю легко розпадається від надавлювання скляною паличкою. Потім вміст тиглю кількісно переносять у склянку, змиваючи тигель кілька разів водою об'ємом 100 см³. Уміст склянки бережно нагрівають до кипіння, кип'ятять на слабкому вогні протягом від 1 хв. до 3 хв., переносять кількісно у мірну колбу місткістю 250 см³ водою, витримують до охолодження за кімнатної температури, доводять об'єм до позначки і фільтрують крізь складчастий фільтр. Далі випробують згідно з 4.2.

3 Опрацьовування результатів

3.1Масову частку хлоридів ω, у відсотках у перерахунку на хлористий натрій обчислюють за формулою:

ω =,

де V — об'єм титрованого розчину азотнокислого срібла, який використовують для титрування, см³;

М — молярна маса хлориду натрію, M(NaCI) = 58,45 г/моль;

с — молярна концентрація титрованого розчину азотнокислого срібла, моль/дм³;

m — маса наважки, г;

V₁ — об'єм, до якого доведено водну витяжку наважки продукту, см³;

V₂ — об'єм фільтрату, взятого для визначання, см³;

0,1— коефіцієнт перерахування у відсотки.

3.2 За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, підрахованих до другого десяткового знака.

Границі допустимої відносної похибки масової частки хлоридів — ± 5 % за довірчої ймовір­ності Р = 0,95. Абсолютна похибка вимірювання — ± 0,2 %.

3.3 Контролювання результатів

3.3.1Збіжність

Допустима розбіжність між результатами двох паралельних вимірювань, виконаних в одній ла­бораторії, не повинна перевищувати 0,1 % середнього арифметичного результатів двох ви­значень.

3.3.2 Відтворюваність

Допустима розбіжність між результатами двох паралельних вимірювань, виконаних у різних ла­бораторіях, не повинна перевищувати 1 % середнього арифметичного результатів двох паралель­них визначень.

Якщо допустима розбіжність паралельних визначень перевищує вказані значення, випробо­вування необхідно повторити.

Контрольні питаня

1. Яку роль в організмі людини виконує хлорид натрію?

2. З якою метою використовують харчову сіль у консервуванні плодів та овочів?

3. Назвіть діапазон вимірювання вмісту хлоридів цим методом.

4. Що означає відтворюваність результатів вимірювання?

5. Наведіть хімічні реакції при визначенні хлоридів.