2.2.4. Полузаводское производство

Описана пилотная установка для получения ДАДНЭ имеющая производительность 7 кг продукта сырца за одну операцию (в день может быть проведено 2 операции) [11].

Процесс включает две стадии.

На 1 стадии в аппарате емкостью 600 л, снабженного рубашкой и змеевиком для охлаждения и нагревания и выносным холодильником для конденсации паров, за одну операцию получают 15 кг исходного продукта. Тот же реактор используют для приготовления раствора исходного продукта в серной кислоте.

На 2-ой стадии нитрование проводят в 50 л реакторе с рубашкой и змеевиком, в которые подается хладагент, способный поддерживать температуру 0⁰С. Сначала исходный продукт растворяют в серной кислоте и затем при температуре близкой к 25⁰ начинают дозировку с помощью насоса азотной кислоты. Время слива 30 мин, общее время нитрования 2 часа, При повышении температуры в реакторе до 35⁰С дозировка азотной кислоты автоматически прекращается. Выпадение промежуточного продукта начинается после приливания половины кислоты. После завершения выдержки содержимое нитратора выливают в расположенный под ним 500 л реактор с водой при перемешивании. Происходит образование ДАДНЭ и СО₂. Продукт отфильтровывают, промывают и сушат. Получают порошок со средним размером частиц 25 мкм. Выход на стадии 80%.

Процесс самопроизвольного разложения реакционной массы начинается при температуре ниже 100⁰С, суммарный тепловой эффект реакции позволяет нагреть реакционную массу на 120⁰С. Поэтому осуществляется жесткий контроль за температурой и содержанием азотной кислоты в реакционной массе.

2.2.5. Перекристаллизация даднэ

Большое внимание уделялось вопросам перекристаллизации ДАДНЭ для получения продукта высокой плотности и удобной формы. Кроме отмеченных выше работ [20,21]

этой теме посвящен цикл исследований, выполненных в Польше [23,24,25] . Для получения кристаллов с размером 100-300 мкм первоначально стабилизировали «сырой» технический ДАДНЭ, синтезированный нитрованием 2-метил-4,6-диоксипиримидина, кипячением в течение 8 часов в 0,1% растворе бикарбоната натрия. Затем его перекристаллизовывали из воды или смесей вода- N-метилпирролидон. Гладкие хорошо сформированные частицы образуются в системе вода: NМП = 75:25 при медленном охлаждении (0,3⁰С в минуту) и длительной выдержке (6 –12 часов) при перемешивании и температуре 25 или 60⁰С. Основная часть кристаллов (по массе) имеет размер 220-450 мкм.

2.3. Применение даднэ

Перспективы применения ДАДНЭ, в первую очередь, связаны с его меньшей чувствительностью по сравнению с гексогеном и октогеном при близкой мощности. Необходимо при этом отметить, что продукт плохо прессуется, и следует ожидать, что он будет преимущественно использоваться в смесях с флегматизатором или полимерным связующим.

Подробное исследование одного из таких составов было проведено в [1]. Скорость детонации составила 8400 м/с, критическая толщина детонирующего слоя 0,65 мм, метательная способность при плотности 1,86 г/см³ характеризуется скоростью метания стальной пластины – 2265 м/с и несколько ниже, чем у гексогена. При определении ударно-волновой чувствительности методом Gap-test с преградой из оргстекла детонация наблюдалась при толщине преграды 8 мм, и отказ при толщине 16 мм.; пороговое давление инициирования в ударной волне ~ 55 кбар. В этой работе показано, что по условиям теплового взрыва ДАДНЭ близок к гексогену.

Рассматривается возможность использования ДАДНЭ в порохах и ТРТ. В связи с этим было проведено изучение его совместимости с такими веществами как САВ, Estane, GAP (глицидилазидополимеры) , HTPB, Viton, HMDI (гексаметилендиизоцианат), Nena, K-10 и другими, которое показало возможность их одновременного использования[10] . Показано, что использования для сшивания полимеров изоцианатов также не сказывается на качестве ДАДНЭ.

Расчеты показали, что в твердотопливных композициях, содержащих металлический алюминий, замена гексогена на ДАДНЭ практически не приводит к снижению импульса [5].

Следует также подчеркнуть, что в настоящее время стоимость ДАДНЭ значительно превосходит стоимость гексогена и октогена. Однако разработчики рассчитывают, что простота технологии (фактически одна стадия) при крупном производстве позволит значительно снизить цену и приблизить ее к цене на циклические нитрамины, несмотря на более дорогое сырье [16].

31