5.1. Лабораторная работа 6. Построение диаграммы состояния бинарного раствора.

Цель работы: Построение диаграммы состояния бинарного жидкого раствора, компоненты которого неограниченно растворяются друг в друге.

Аппаратура. Для непосредственного измерения показателя преломления используют рефрактометр ИРФ-470.

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.

Показатель преломления прозрачных сред определяют в проходящем свете. Несколько капель исследуемой жидкости помещают между двумя гипотенузными гранями АВ измерительной призмы 1 и А₁В₁ осветительной призмы 3 (рис 5.4).

Рис.5.4. Схема призм рефрактометра.

Лучи света проходят осветительную призму 3, рассеиваясь на выходе матовой гранью А₁В₁, входят в исследуемую жидкость и попадают на полированную грань АВ. Поскольку на рефрактометре исследуются вещества, показатель преломления которых меньше показателя преломления измерительной призмы, то лучи всех направлений, преломившись на границе жидкости и света, войдут в призму 1. При этом коэффициент преломления искомой жидкости определяется следующим выражением:

,

где  показатель преломления измерительной призмы,  угол выхода луча из измерительной призмы,  преломляющий угол измерительной призмы.

При рассмотрении пучка лучей в измерительной части рефрактометра в зрительную трубу верхняя часть поля последней останется темной, а нижняя часть будет освещена. Получаемая граница светотени определяется лучом, выходящим из призмы 1 под предельным углом и с помощью специальной оптической схемы проектируется в зрительный окуляр.

Порядок работы с рефрактометром. Перед началом работы необходимо проверить правильность установки шкалы показателя преломления на начальный отсчет по эталонному образцу. Рефрактометр и источник света устанавливают так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы. Затем нужно откинуть осветительную призму и очистить полированное стекло измерительной призмы с помощью спирта–ректификата и резиновой груши. На очищенную таким образом поверхность осторожно, не касаясь призмы, капилляром нанести две-три капли жидкости. Опустить призму и прижать ее специальным крючком. Измерения проводить в проходящем свете. Жидкость должна равномерно распределиться по всей поверхности, но не выступать по краям.

Наблюдая в окуляр за полем зрения, установить резкое по глазу изображение шкалы.

Поворотом кольца устранить окрашенность границы светотени. Добиться наиболее качественного изображения границы светотени изменением положения рефрактометра относительно источника света.

Затем установить на соответствующей шкале табличный показатель преломления эталонной жидкости.

Порядок выполнение работы.

Для построения диаграммы бинарной жидкости необходимо:

Приготовить смеси органических жидкостей по указанию лаборанта.

С помощью рефрактометра измерить показатели преломления смесей и построить график «показатель преломления  состав смесей».

Отогнать из каждой смеси около 1 см³ жидкости, определить показатели преломления отгонов и по графику показатель преломления  состав смеси определить составы отгонов; при этом надо иметь в виду, что составы отгонов соответствуют составу паров, находящихся в равновесии с соответствующими смесями. Температуру кипения смесей определяют лабораторным термометром с точностью до 0,10,2^oС.

Построить диаграмму «температура кипения  состав смесей».

1.Приготовление смесей

Для построения диаграммы состояния одной из систем, указанных в таблице 6.1, необходимо приготовить в сухих конических колбах с пробками смеси указанных жидкостей различного состава в количестве 10 см³ каждой.

Таблица 5.1. Варианты составов смесей.

Смешиваемые жидкости		Диапазон измерений		Название диапазона
бензол	толуол	1,445-1,51	1,445-1,51	С	С
CCl4	толуол	1,445-1,51	1,445-1,51	С	С
бензол	CHCl3	1,445-1,51	1,445-1,51	С	С
ацетон	вода	1,3-1,38	1,3-1,38	А	А

Смеси готовят, отбирая пипетками несколько см³ одной и другой жидкости и сливая их так, чтобы суммарный объем отобранных жидкостей был равен 10 см³. Составы смесей (в объемных процентах) заносятся в таблицу 2. Объемные проценты содержания компонентов в смесях следует пересчитать в мольные доли, т.к. диаграмма состояния строится обычно в координатной системе «температура кипения  мольная доля».

Для пересчета используются следующие очевидные соотношения:

Здесь  объемный %,  плотность первого компонента (г/см³ ),  молекулярный вес первого компонента,  плотность и молекулярный вес второго компонента.

Таблица 5.2. Составы смесей.

№ колбы
Объемный %								0
Мольная доля

2. Измерение показателей преломления чистых жидкостей и их смесей.

При помощи рефрактометра определяют показатель преломления чистых жидкостей и приготовленных смесей. Проводя измерения показателей преломления, надо следить за тем, чтобы призмы рефрактометра были совершенно чистыми и сухими, без следов жидкости, оставшихся от предыдущих определений. Целесообразно, поэтому, перед нанесением капли жидкости обдуть призму сухим воздухом с помощью сухой груши. Полученные значения показателей преломления используют для построения графика «показатель преломления – объемный %».

3.Отбор отгона.

Для определения температур кипения смесей и отгона пара пользуются прибором ,изображенным на рис.5.5.

Рис.5.5. Прибор для определения температур кипения смесей и отгона пара.

Порции смесей вливают в колбу, которую закрывают пробкой с лабораторным термометром, его шарик должен быть погружен в жидкость. Во избежание перегрева жидкости и для достижения равномерности кипения в сосуд помещают кусочки стеклянных трубок или стеклянных капилляров. Трубка для отвода пара соединяется с водяным холодильником, который должен устанавливаться так, как изображено на рис. 5.5. Жидкость в колбе подогревается с помощью колбонагревателя.

По термометру следят за повышением температуры жидкости, а конденсируемый пар не используется для рефрактометрических измерений. После того как температура нагреваемой жидкости перестанет значительно изменяться (при установившейся температуре кипения), отгоняемый пар конденсируется в охлаждаемой трубке холодильника и собирается на выходе из холодильника в заранее приготовленную колбу с соответствующим номером.

При накоплении количества конденсата, достаточного для рефрактометрических измерений, нагревание жидкости прекращают. Аналогичным образом проводят определение температур кипения и отбор конденсата для всех остальных смесей. Перед каждым опытом кусочки стеклянных трубок (стеклянных капилляров) заменяют новыми. Колбу и холодильник перед каждым опытом целесообразно продувать воздухом.

4.Определение составов конденсата.

На рефрактометре измеряют показатели преломления каждой порции конденсата. Затем, пользуясь графиком «показатель преломления  состав жидкости», находят состав конденсата, который, соответствует составу пара над жидкостью, из которой конденсат был получен. Пересчитав составы растворов и паров над ними, выраженные в объемных процентах в мольные доли, составляют таблицу 5.3.

Используя данные таблицы 5.3, строят диаграмму «температура кипения  состав жидкости» и «температура кипения  состав пара». Кривая, проведенная через точки, отвечающие составу жидкости, будет кривой жидкости, а кривая, проведенная через точки, отвечающие составу пара  кривой пара.

Таблица 5.3. Результаты перегонки растворов

№	Температура кипения			Показатель преломления		Состав жид-кости, мол. %	Состав пара, мол. %
	До отбора пробы	После отбора пробы	Сред-няя	Жид-кости	Дистил-лята