- •Глава 1. Основні положення титриметричного аналізу
- •Вимоги до реакцій у титриметричному аналізі
- •Класифікація методів титриметрії в залежності від типу реакції
- •Класифікація методів титриметрії за способом титрування
- •Способи приготування стандартних розчинів
- •1. Приготування первинних стандартних розчинів
- •2. Приготування вторинних стандартних розчинів
- •3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів
- •Глава 2. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •2.1. Способи виразу концентрації речовин у розчинах у титриметрії
- •Глава 3. Метод кислотно–основного титрування Теоретичні основи
- •Індикатори методу кислотно-основного титрування
- •Показник індикаторів рК, показник титрування рН
- •Класифікація індикаторів
- •Криві титрування
- •1. Титрування сильних кислот сильними основами (Рис 1.)
- •2.Титрування слабких основ сильними кислотами. (Рис 2.)
- •3. Титрування слабких кислот сильними основами.(Рис 3.)
- •4. Титрування слабких кислот слабкими основами. (Рис. 4)
- •5. Титрування багатоосновних кислот (Рис 5.)
- •Кислотно-основне титрування в неводних середовищах
- •Робочі розчини у методах неводного титрування
- •Практичне використання методів кислотно-основного титрування в аналізі фармацевтичних препаратів
- •Практична робота способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •Приклади розв’язання задач
- •Практична робота розрахунок результатів аналізу в титриметрії
- •Приклади розв'язання задач
- •Використаний аналітичний прийом – метод піпетування.
- •Розв’язання задачі
- •Використаний прийом – метод окремих наважок.
- •Розв’язання задачі
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація титранту натрій гідроксиду
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Висновок
Класифікація методів титриметрії за способом титрування
Пряме титрування. Розчин досліджуваної речовини безпосередньо титрують розчином титранту. Наприклад, розчин хлоридної кислоти титрують стандартним розчином натрій гідроксиду, ферум(ІІ) сульфат – калій перманганатом, калій хлорид – арґентум(І) нітратом тощо.
Зворотне титрування. До розчину, що аналізують, додають у надлишку певний об'єм розчину допоміжної речовини відомої концентрації, яка реагує з досліджуваною речовиною в еквівалентній кількості. Надлишок допоміжного стандартного розчину відтитровують розчином основного титранту. Цей метод використовують, якщо основний титрант не взаємодіє з розчином, який підлягає аналізу, або неможливо підібрати відповідний індикатор. Наприклад, при визначенні вмісту галогенідів тіоціанатометричним методом (методом осадження) стандартний розчин амоній тіоціанату не реагує з галогенід-іонами (Cl-, Br-, I-). Тому до певного об'єму розчину солі галогеніду додають точно відміряний об'єм розчину титранту арґентум(І) нітрату у надлишку. Частина AgNO3 реагує з галогенід-іонами, утворюючи осад AgCl. Надлишок AgNO3, що не прореагував, відтитровують стандартним розчином NH4SCN. За різницею витрат AgNO3 визначають, скільки його витрачено на осадження галогенід-іонів, і виходячи з цього, розраховують вміст галогенід-іонів у розчині.
Замісникове титрування. Дослідний компонент за допомогою допоміжної речовини переводять у сполуку, яка стехіометрично взаємодіє з розчином титранту. Цей метод використовують, якщо дослідна речовина не взаємодіє з розчином титранту або взаємодіє не в стехіометричному співвідношенні. Наприклад, визначення окисників методом йодометрії здійснюють методом заміщення. До розчину окисника додають розчин сульфатної кислоти та розчин відновника калій йодиду. Відбувається реакція з виділенням еквівалентної кількості йоду. Йод, що виділився, титрують стандартним розчином натрій тіосульфату. За результатами титрування та закону еквівалентів розраховують вміст окисника у досліджуваному розчині.
Як при визначенні концентрації стандартних розчинів, так і при виконанні аналізів, титрування проводять двома способами: піпетування і титрування окремих наважок.
Титрування способом піпетування: на аналітичних терезах зважують наважку речовини та готують її розчин у мірній колбі. Певний об'єм (аліквотну частину) цього розчину відбирають піпеткою і титрують стандартним розчином. Титрування виконують не менш трьох разів при відтворюваності результатів. Для розрахунків беруть середній результат.
При титруванні окремих наважок – точну наважку речовини, розраховану на одне титрування, розчиняють у невеликому об'ємі розчинника та відтитровують. При цьому способі титрування необхідно брати не менш трьох наважок і розраховувати середнє значення з одержаних результатів.
Спосіб окремих наважок порівняно зі способом піпетування потребує більших витрат часу, але він точніший внаслідок запобігання помилок, пов'язаних з неточністю об'ємів мірного посуду.