Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Практика-Гнозия.doc
Скачиваний:
29
Добавлен:
31.08.2019
Размер:
262.14 Кб
Скачать

Определение с е р д е ч н ы х г л и к о з и д о в

  1. Общая реакция на углеводный компонент: Готовят водный отвар из измельченного сырья 1:50. Отвар фильтруют, делят на 2 части по 10 мл. К одной части отвара в колбе прибавляют около 1 мл 10% раствора соляной кислоты и кипятят 2-3 минуты (при этом происходит гидролиз предполагаемого гликозида, с образованием агликона и сахарной части). К обеим частям отвара прибавляют по 2 мл реактива Фелинга (Фелинг I и Фелинг II), кипятят 3 минуты и сравнивают результаты в обоих случаях. Появление кирпично-красного осадка в пробирке, где был проведен гидролиз указывает на присутствие гликозидов.

  2. Реакция Белье (на пятичленное ненасыщенное лактонное кольцо): 5,0 г измельченного растительного сырья заливают (1:10) 24% спиртом и оставляют на 4-5 часов при частом взбалтывании, после фильтрования прибавляют насыщенный раствор ацетата свинца. Для осаждения избытка ацетата свинца прибавляют ненасыщенный раствор сульфата натрия, отстаивают и фильтруют. К 1-2 мл фильтрата прибавляют равный объём 1% раствора пикрата натрия. Если через 5-15 минут появится оранжевая окраска, то в данном сырье присутствуют сердечные гликозиды.

  3. Реакция Либермана – Бурхардта (на стероидное ядро): 5 мл фильтрата, полученного в предыдущем опыте, помещают в выпарительную чашку и выпаривают на спиртовке. Сухой остаток растворяют в 1 мл ледяной уксусной кислоты и добавляют смесь уксусного ангидрида и конц.серной кислоты (50:1). Через некоторое время должна появиться розовая окраска, переходящая сначала в зеленую, а потом в синюю.

Примечание: 1. Пикрат натрия готовится по мере надобности путём смешения водных растворов 1% пикриновой кислоты (9 частей) и 10% раствора гидроксида натрия (1часть). Смесь готовится в количестве, необходимом для проведения анализа в течение одного дня.

  1. Если в спирто-водных извлечениях находятся моносахариды, способные оказывать влияние на окраску раствора, то качественную оценку необходимо производить в интервале 5-20 минут, не позднее, иначе будет усиление окраски за счет реакции пикрата натрия с сахарами.

Определение п о л и с а х а р и д о в

  1. Приготовить водный отвар 1:10. К 5 мл отвара добавляют 15 мл этилового спирта. Наличие осадка характеризует о возможном присутствии слизи, пектиновых веществ или инулина.

  2. Определение крахмала: К 3 мл отвара (1:10) прибавляют 1-2 капли раствора Люголя. При наличии крахмала образуется сине-фиолетовое окрашивание.

  3. Определение инулина: 1-2 г сырья растереть в ступке, переместить в фарфоровую чашку и аккуратно по стенкам добавить 20 % раствор -нафтола и конц.серную кислоту. При наличии инулина появляется красно-фиолетовое окрашивание.

Определение ф е н о л ь н ы х с о е д и н е н и й

Качественный анализ фенольных соединений имеет свои особенности, в связи с тем, что под этим термином подразумеваются вещества с близкими биогенетическими связями, а результаты реакций с солями железа (III) не всегда позволяют сделать заключение о присутствии фенольных соединений в сырье. Многие соединения имеют свободный фенольный гидроксил, а в некоторых фенольных соединениях гидроксил этерифицирован.