- •1. Анализ щелоков сульфатной варки
- •1.1 Анализ зеленого щелока
- •1.1.1 Определение общей щелочи в зеленом щелоке
- •1.1.2 Определение активной щелочи в зеленом щелоке
- •1.1.3 Вычисление содержания карбоната натрия в зеленом щелоке
- •1.2 Определение расхода извести, необходимого для проведения реакции каустизации
- •1.2.1 Определение содержания активного оксида кальция в извести
- •1.2.2. Расчет расхода извести, необходимого для каустизации
- •1.3 Проведение процесса каустизации зеленого щелока
- •1.3.1 Определение общей щелочи в белом щелоке
- •1.3.2 Определение активной щелочи в белом щелоке
- •1.3.3 Определение сульфида натрия в белом щелоке
- •1.4 Анализ белого щелока
- •1.4.1 Определение общей щелочи в белом щелоке
- •1.4.2 Определение активной щелочи в белом щелоке
- •1.4.3 Определение сульфида натрия в белом щелоке
- •1.5 Анализ черного щелока
- •1.5.1 Определение активной щелочи в черном щелоке
- •1.5.2 Определение сухих веществ в черном щелоке
- •2. Анализ целлюлозы
- •2.1 Определение числа Каппа целлюлозы
- •3. Приготовление и анализ кислоты для сульфитной варки целлюлозы.
- •3.1. Приготовление кислоты в лабораторных условиях.
- •3.2. Анализ сырой и варочной кислот.
- •3.2.1. Определение концентрации всего so2 и свободного so2 йодометричеким методом.
- •3.2.2. Определение содержания натриевого основания в кислоте (модифицированный метод Буренина)
ЛИСТ ДЛЯ ЗАМЕЧАНИЙ
Содержание
1. АНАЛИЗ ЩЕЛОКОВ СУЛЬФАТНОЙ ВАРКИ 5
1.1. Анализ зеленого щелока 6
1.1.1. Определение общей щелочи в зеленом щелоке 6
1.1.2. Определение активной щелочи в зеленом щелоке 7
1.1.3. Вычисление содержания карбоната натрия в зеленом щелоке 8
1.2. Определение расхода извести, необходимого для проведения реакции каустизации 9
1.2.1. Определение содержания активного оксида кальция в извести 9
1.2.2. Расчет расхода извести, необходимого для каустизации 10
1.3. Проведение процесса каустизации зеленого щелока 10
1.3.1. Определение общей щелочи в белом щелоке 11
1.3.2. Определение активной щелочи в белом щелоке 11
1.3.3. Определение сульфида натрия в белом щелоке 12
1.4. Анализ белого щелока 13
1.4.1. Определение общей щелочи в белом щелоке 13
1.4.2. Определение активной щелочи в белом щелоке 14
1.4.3. Определение сульфида натрия в белом щелоке 14
1.5. Анализ черного щелока 16
1.5.1. Определение активной щелочи в черном щелоке 16
1.5.2. Определение сухих веществ в черном щелоке 17
2. АНАЛИЗ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 19
2.1 Определение числа Каппа целлюлозы 19
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ КИСЛОТЫ ДЛЯ СУЛЬФИТНОЙ ВАРКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 22
3.1. Приготовление кислоты в лабораторных условиях 24
3.2. Анализ сырой и варочной кислот 25
3.2.1. Определение концентрации всего SO2 и свободного SO2 йодометричеким методом 25
3.2.2. Определение содержания натриевого основания в кислоте (модифицированный метод Буренина) 27
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 29
1. Анализ щелоков сульфатной варки
В качестве варочного реагента для щелочных варок используют белый щелок, активными компонентами которого являются гидроксид натрия NaOH и сульфид натрия Na2S. Содержание в щелоке NaOH и Na2S называют активной щелочью. Состав белого щелока может быть охарактеризован как термином «активная щелочь», так и термином «эффективная щелочь» - NaOH + 1/2Na2S. Кроме этих соединений, в белом щелоке присутствуют карбонат натрия Na2CO3, сульфат натрия Na2SO4, тиосульфат натрия Na2S2O3. Все соли натрия, содержащиеся в белом щелоке и титруемые кислотой, называют общей щелочью. Присутствие в белом щелоке солей натрия (кроме сульфида) обусловлено неполнотой протекания реакции каустизации в каустизационном отделе и реакций восстановления при работе содорегенерационного котла.
Так как соединений натрия в белом щелоке много, для выражения количественной характеристики (концентрации) применяют единицы Na2O или единицы NaOH. Содержание компонентов щелока можно определить путем пересчета через эквиваленты.
Суммарное количество активной щелочи, выраженное в единицах Na2O и отнесенное к массе абсолютно сухой щепы, называют расходом активной щелочи на варку. Расход активной щелочи на варку определяется свойствами древесины и качеством получаемого волокнистого полуфабриката. Обычно он составляет 14…23 % в ед. Na2O (18…30 % в ед. NaOH).
Концентрация активной щелочи в белом щелоке в производственных условиях обычно составляет 95…110 г/л в ед. Na2O.
Белый щелок готовят путем каустизации зеленого щелока, который получают растворением в воде плава – продукта сжигания и озоления отработанного (черного) щелока.
Основными компонентами зеленого щелока являются карбонат натрия (Na2CO3) и сульфид натрия (Na2S). Сода составляет 50…60 % от общей массы всех компонентов, входящих в состав зеленого щелока. Кроме того, в зеленом щелоке в незначительном количестве также могут присутствовать гидроксид натрия, сульфит натрия и другие натриевые соли.
Карбонат натрия является малоактивным химическим соединением, поэтому его необходимо превратить в один из главных активных компонентов – гидроксид натрия. Процесс превращения Na2CO3 в NaOH называют процессом каустизации.
Процесс каустизации осуществляют негашеной известью (CaO) при температуре 80…100 0С и непрерывном перемешивании. В результате реакции между Na2CO3 и CaO большая часть соды превращается в NaOH.
1.1 Анализ зеленого щелока
1.1.1 Определение общей щелочи в зеленом щелоке
Посуда и реактивы:
1) коническая колба вместимостью 250 мл;
2) мерный цилиндр на 50 мл;
3) пипетка вместимостью 5 мл;
4) бюретка на 25 мл;
5) 1 н. раствор соляной кислоты (HCl);
6) индикатор метиловый оранжевый.
В коническую колбу вместимостью 250 мл, в которую предварительно налито около 50 мл дистиллированной воды, вносят пипеткой 5 мл зеленого щелока, добавляют несколько капель индикатора метилового оранжевого и быстро титруют из бюретки 1 н. раствором HCl до перехода желтой окраски в розовую. Выполняют два параллельных определения.
V1 (HCl) = 17,2 мл
V1 (HCl) = 17,3 мл
V1ср. (HCl) = 17,25 мл
Содержание общей щелочи рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na2O,
, (1)
где V1 – объем 1 н. раствора HCl, пошедший на титрование, мл, V1ср. = 17,25 мл; K – поправка к титру 1 н. раствора HCl, K = 1
=106,95 г/л в ед. Na2O