1.3 Проведение процесса каустизации зеленого щелока

В фарфоровый стакан вместимостью 400…500 мл заливают 250 мл (0,25 л) зеленого щелока и нагревают на электроплитке до температуры 95…100 ⁰С. Если зеленый щелок имеет высокую концентрацию взвешенных частиц, его необходимо предварительно отфильтровать. В нагретый щелок при осторожном перемешивании добавляют предварительно рассчитанную и взвешенную навеску извести (G). Размешивание ведут до конца процесса каустизации, поддерживая температуру в указанных пределах, но, не допуская кипения. Уровень жидкости в стакане поддерживают постоянным, добавляя по необходимости горячую воду.

Процесс каустизации ведут 1…1,5 ч, после чего дают отстояться полученному белому щелоку или отфильтровывают его и проводят анализ.

Анализ белого щелока (наш)

1.3.1 Определение общей щелочи в белом щелоке

Определение общей щелочи производят путем титрования точного объема белого щелока раствором соляной кислоты (HCl).

V₁(HCl) = 17,1 мл

V₁ (HCl) = 17,1 мл

V_1ср. (HCl) = 17,1 мл

V₂(HCl) = 7,0 мл

V₂ (HCl) = 7,0 мл

V_2ср. (HCl) = 7,0 мл

Содержание общей титруемой щелочи рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

, (7)

где V₁ – объем 1 н. раствора HCl, пошедший на титрование смеси 1/2 Na₂CO₃ +1/2 Na₂S + NaOH, мл, V_{1 ср.} = 17,1 мл; V₂ – объем 1 н. раствора HCl, пошедший на титрование смеси 1/2 Na₂CO₃ + 1/2 Na₂S, мл, V_{2 ср.} = 7,0 мл; K – поправка к титру 1 н. раствора HCl, K = 1

г/л в ед. Na₂O

1.3.2 Определение активной щелочи в белом щелоке

Для определения активной щелочи из щелока выводят карбонат натрия и сульфат натрия путем осаждения хлористым барием (BaCl₂).

V₃ = 7,9 мл

V₃ = 8,1 мл

V_{3 ср.} = 8,0 мл

Содержание активной щелочи рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

₍₈₎

где V₃ – объем раствора HCl, пошедший на титрование, мл, V_{3 ср.} = 8,0 мл; K – поправка к титру 1 н. раствора HCl, K = 1

г/л в ед. Na₂O

1.3.3 Определение сульфида натрия в белом щелоке

Метод йодометрического титрования сульфида основан на способности сульфид-иона (S^2-) окисляться в кислой среде йодом до элементарной серы. Для уменьшения потерь серы в виде сероводорода (H₂S), образующегося в кислой среде, определение ведут методом обратного титрования:

S^2- + I₂ S + 2H⁺ + 2I

Избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия (Na₂S₂O₃):

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

В коническую колбу вместимостью 250 мл вносят пипеткой 5 мл 1 н. раствора I₂ и 5 мл раствора 20 %-ной H₂SO₄, цилиндром 30 мл дистиллированной воды и пипеткой 2 мл белого щелока, добавляют 5…10 капель крахмала. Избыток выделившегося йода оттитровывают 0,1 н. раствором Na₂S₂O₃ до обесцвечивания раствора. Выполняют два параллельных определения.

V = 18,35 мл

Содержание сульфида натрия в щелоке определяют по формуле, г/л в ед. Na₂O,

₍₉₎

где V – объем 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃, пошедшего на титрование избытка йода, мл, V = 18,35 мл; К₁ – поправочный коэффициент к титру 1 н. раствора I₂, К₁=1; К₂ – поправочный коэффициент к титру 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃, К₂=1.

г/л в ед. Na₂O