1.1.2 Определение активной щелочи в зеленом щелоке

Для определения активной щелочи из щелока выводят карбонат натрия путем осаждения его хлористым барием (BaCl₂).

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10 мл зеленого щелока, приливают 10 мл 20 %-ного раствора BaCl₂, доливают в колбу до метки дистиллированной воды, дают отстояться осадку или фильтруют его через плотный фильтр.

Затем отбирают пипеткой 20 мл фильтрата в коническую колбу на 250 мл, добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют из бюретки 1 н. раствором HCl до перехода желтой окраски в розовую. Выполняют два параллельных определения.

V₂ = 3,6 мл

V₂ = 3,7 мл

V_{2 ср.} = 3,65 мл

Содержание активной щелочи рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

₍₂₎

где V₂ – объем 1 н. раствора HCl, пошедший на титрование, мл, V_{2 ср.} = 3,65 мл; K – поправка к титру 1 н. раствора HCl, K = 1

г/л в ед. Na₂O

1.1.3 Вычисление содержания карбоната натрия в зеленом щелоке

По содержанию общей и активной щелочи в зеленом щелоке можно рассчитать содержание в нем карбоната натрия (Na₂CO₃).

Объем 1 н. раствора HCl, соответствующий содержанию соды в 10 мл зеленого щелока, составляет, мл,

₍₃₎

где V₁ – объем 1 н. раствора HCl, пошедший на титрование при определении содержания общей щелочи в зеленом щелоке, мл, V_{1 ср.} = 17,25 мл; V₂ – объем 1 н. Раствора HCl, пошедший на титрование при определении активной щелочи в зеленом щелоке, мл, V_{2 ср.} = 3,65 мл.

мл

Содержание карбоната натрия в зеленом щелоке с учетом разбавления анализируемой пробы и объема отобранного для анализа раствора, г/л в ед. Na₂CO₃,

₍₄₎

г/л в ед. Na₂CO₃

1.2 Определение расхода извести, необходимого для проведения реакции каустизации

Расход извести (CaO), необходимый для каустизации зеленого щелока, рассчитывают по уравнению

Na₂CO₃ + CaO + H₂O 2NaOH + CaCO₃

Так как негашеная известь содержит ряд примесей (вода, карбонаты, оксиды), понижающих ее активность, то в пробе извести необходимо определить содержание активного оксида кальция.

1.2.1 Определение содержания активного оксида кальция в извести

Определение содержания активного оксида кальция (CaO) производят путем гашения извести водой и нейтрализации гидроксида кальция соляной кислотой.

Навеску извести 0,5г, взятую на технических весах, вносят в коническую колбу и гасят горячей дистиллированной водой в количестве 100 мл (цилиндром). К полученной суспензии добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют с выдержкой 1 н. раствором HCl до исчезновения розовой окраски.

Содержание активного CaO рассчитывают по формуле, %,

, (5)

где V – объем 1 н. раствора HCl, пошедший на титрование, мл, V = 13,0 мл; m – масса анализируемой пробы извести, г, m = 0,6755 г.

%

1.2.2. Расчет расхода извести, необходимого для каустизации

Расчет необходимого количества извести проводят исходя из предположения, что реакция каустизации проходит до конца. При этом условии (в соответствии со стехиометрическим уравнением) на 1 часть Na₂CO₃ требуется 0,53 части активного CaO. Тогда теоретический расход извести может быть рассчитан по формуле, г,

₍₆₎

где С – содержание соды в зеленом щелоке, г/л, С = 86,125 г/л; V – объем зеленого щелока, взятого для каустизации, л, V = 250 мл; P – содержание активного CaO в извести, %, P = 53,886 %.

г