Лабораторная Работа № 4. Потенциометрическое титрование с ионоселективным электродом
цель работы. Потенциометрическое титрование компенсационным методом.
сущность работы. Определение концентрации ионов I– и Cl–основано на образовании трудно растворимого соединения (AgI и AgCl) с различными значениями произведения растворимости. Вследствие протекания реакции потенциал серебряного электрода постепенно повышается в соответствии с уравнением. Как только все ионы I– окажутся связанными в AgI, наступает резкий скачок потенциала из-за практического исчезновения ионов I–. Оставшиеся в растворе ионы Cl– взаимодействуют с раствором AgNO3 до образования осадка AgCl,наблюдается резкий скачек потенциала. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод.
Оборудование и реактивы.
Потенциометр;Мешалка;Бюретка;Пипетка мерная объемом 10 мл.Стакан химический объемом 200 мл. Стакан химический объемом 50 мл. Электролитический ключ; Серебряный электрод; Хлорсеребряный электрод; Нитрат серебра, 0,05 н. раствор. Хлорид калия, насыщенный раствор; Нитрат калия, насыщенный раствор. Растворы для анализа, содержащие хлорид и иодид калия (натрия)
Выполнение работы
1. В сосуд емкостью 200 мл внести при помощи мерной пипетки 10 мл исследуемого раствора.
2. Заполнить бюретку раствором нитрата серебра и «занулить» ее.
3. В стакан с исследуемым раствором поместить серебряный электрод и стеклянную палочку - мешалку.
4. Стакан с пробой и серебряным электродом расположить под бюреткой с нитратом серебра.
5. В маркированный химический стакан объемом 50 мл налить насыщенный раствор хлорида калия и опустить туда хлорсеребряный электрод.
6. Замкнуть цепь при помощи электролитического мостика, заполненного насыщенным раствором нитрата калия
8. Измерить с помощью потенциометра с точностью до 0,1 мВ электродвижущую силу элемента Еизм.
9. Титровать пробу раствором AgNO3 с шагом 0,5 мл. После добавления каждой порции титранта фиксируют значение ЭДС выводя на «0» стрелку амперметра в положениях 4 и 3 блока чувствительности при помощи соответствующих ручек магазина сопротивлений. Титрование выполняют до получения постоянного значения э.д.с. при прибавлении очередной порции титранта.
10. Результаты титрования занести в таблицу.
Протокол лабораторной работы
1. Объем пробы, взятый для титрования
2. Концентрация раствора нитрата серебра, СТ = …………..экв./л
3. Таблица 1
Зависимость э.д.с. от объема нитрата серебра
Объем титранта VT, мл |
Е, мВ |
0 |
|
0,5 |
|
1 |
|
1,5 |
|
2 |
|
… |
|
Обработка результатов эксперимента
1. Данные эксперимента заносят в таблицу:
Объем титранта VT, мл |
Е, мВ |
|
0 |
Е0 |
|
0,5 |
Е1 |
1 |
1,0 |
Е2 |
2 |
… |
… |
|
2. По данным таблицы построить кривую потенциометрического титрования в координатах E – VТ. На кривой титрования должно быть два перегиба, первый из которых соответствует титрованию иодид- а второй – хлорид-иона
3. Вычислить значения
,
где ΔV
– шаг титрования (0,5 мл);
ΔЕ =Еn+1−En,
например, ΔЕ1=Е1−Е0, ΔЕ2=Е2−Е1 и т. д.
4. Построить дифференциальную кривую титрования в координатах −VТ.
5. На дифференциальной кривой обозначится два острых максимума, первый из которых соответствует титрованию иодид-иона VI а второй – хлорид-иона VCl.
5. По положению острых максимумов дифферециальной кривой титрования находят точки эквивалентности.
6. Рассчитать концентрацию ионов I– и Сl–в растворе по формулам:
,
,
где VI и VCl– объем AgNO3в точках эквивалентности; СТ – концентрация ратсвора AgNO3; Va – объем пробы, взятой для анализа, мл.