- •Министерство образования Российской Федерации
- •Титриметрический (объемный) анализ. Основные понятия
- •Лабораторная работа № 1 Определение содержания Na2co3 и NaHco3 при их совместном присутствии
- •Лабораторная работа № 2 Определение содержания NaОн и Na2co3 при их совместном присутствии
- •Лабораторная работа № 3 Перманганатометрия
- •Определение содержание железа (II)
- •Лабораторная работа № 4 Дихроматометрия
- •Определение содержания железа (II)
- •Лабораторная работа № 5 Иодометрия
- •Определение содержания меди (II)
- •Лабораторная работа № 6 Иодиметрия
- •Определение содержания формальдегида
- •Лабораторная работа № 7 Бромометрия
- •Лабораторная работа № 8 Комплексонометрическое титрование
- •Определение содержания кальция и магния при их совместном присутствии
- •Лабораторная работа № 9 Гравиметрический метод
- •Метод осаждения
- •Определение содержания сульфат-иона
- •Вопросы к коллоквиуму № 1
- •Вопросы к коллоквиуму № 2
- •1. Комплексонометрическое титрование
- •2. Гравиметрический анализ
- •Формулы для вычисления концентрации ионов водорода и значения рН водных растворов кислот, оснований и солей
- •Формулы для вычисления концентрации ионов водорода или гидроксила в разбавленных растворах (без учета ионной силы раствора)
- •Окислительно-восстановительные индикаторы
- •Нормальные окислительно-восстановительные потенциалы (Ео) по отношению к нормальному водородному электроду
- •Численные значения коэффициента Стьюдента
Лабораторная работа № 6 Иодиметрия
Иодиметрия (иодиметрическое титрование) ‑ метод определения восстановителей прямым (или обратным) титрованием стандартным раствором иода.
Определение содержания формальдегида
Количественное определение формальдегида (обратное титрование) основано на реакции его окисления до муравьиной кислоты избытком раствора иода в щелочной среде:
НСОН + 3 NaOH + J2 = HCOONa + 2NaJ + 2H2O
Щелочная среда необходима для прохождения реакции, в результате которой образуется иодат натрия, являющийся более сильным окислителем, чем иод, и ускоряющий реакцию окисления формальдегида:
3Ј2 + 6NaOH = NaЈO3 + 5NaЈ + 3H2O
Реактивы
Тиосульфат натрия, Na2S2O3, 0,05 н раствор;
крахмал, 1% раствор;
раствор иода, ~ 0,05 н;
кислота хлористоводородная, НСl, концентрированная;
раствор гидроксида натрия NаОН, 1 н.
Ход определения
Для определения нормальности раствора иода («холостой опыт») аликвотную его часть (25 мл) титруют стандартным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, прибавляют 5 капель крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и дотитровывают, определяя точку эквивалентности по обесцвечиванию раствора. По результатам 3 параллельных определений рассчитывают средний объем тиосульфата натрия, пошедший на тирование раствора иода ().
Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 25 мл раствора иода и по каплям добавляют 1 н раствор NаОН до светло-желтой окраски и ставят в темное место на 10 минут. По истечение этого времени в колбу добавляют 3 мл концентрированной HCl и титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 5 капель раствора крахмала. Точку эквивалентности определяют по исчезновению синей окраски.
По результатам параллельных опытов рассчитывают средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование непрореагировавшего иода ().
Расчетная часть
Содержание формальдегида рассчитывают по формуле:
(г), где
N -нормальность раствора тиосульфата натрия;
ЭНСОН - восстановительный эквивалент формальдегида, равный 15,02;
Vк, Vп - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.
Лабораторная работа № 7 Бромометрия
Бромометрия (бромометрическое титрование), ‑ метод определения восстановителей с применением в качестве реагента, взаимодействующего с определяемым веществом, раствора брома Br2.
В бромометрии используется способность свободного брома вступать в реакцию с некоторыми органическими соединениями по точному стехиометрическому уравнению без образования каких-либо побочных продуктов.
Растворы брома неустойчивы и очень токсичны, поэтому в качестве титранта не применяются. Источником брома является бромат‑бромидная смесь KBrO3 +KBr , которая содержит бромат калия точно известной концентрации и примерно пятикратный избыток бромида калия.
При подкислении такой раствор выделяет свободный бром в количестве, эквивалентном взятому количеству бромата:
BrO3- + 5Br‑ + 6H+ = 3Br2 + 3H2O
Определение содержания фенола
Метод основан на присоединении брома к молекуле фенола в кислой среде:
C6H5OH + 3Br2 = C6H2Br3OH + 3HBr
Избыток непрореагировавшего брома восстанавливают иодидом калия с образованием иода, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия:
Br2 + 2KJ = J2 + 2KBr
J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6
Реактивы
Бромат-бромидная смесь KBrO3 +KBr, 0,05 н;
Кислота хлористоводородная, HCl, разбавление 1:1;
Тиосульфат натрия, Na2S2O3, 0,05 н раствор;
Калий иодистый, KI, кристаллический;
Крахмал, 1%-ный раствор.
Ход определения
Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 10 мл раствора соляной кислоты и постепенно приливают 25 мл бромат-бромидной смеси, закрывают пробкой и осторожно перемешивают в течение 10 мин до завершения реакции присоединения.
Затем обмывают стенки колбы дистиллированной водой из промывалки и добавляют 2 г иодида калия (2/3 пробирки). Выделившийся иод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия, добавляя перед концом титрования 5-6 капель крахмала. Точку эквивалентности определяют по обесцвечиванию раствора. Опыт повторяют 3-5 раз.
Расчетная часть
Содержание фенола определяют по формуле:
(г),
где: N - нормальность тиосульфата натрия;
V1 - объем раствора бромат-бромидной смеси, равный 25 мл;
- средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;
Эф - эквивалентная масса фенола, равная молекулярной массе, деленной на 6, Эф = 15,68;
Vк, Vп - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.