Лабораторная работа № 8 Комплексонометрическое титрование

Комплексонометрия или комплексонометрическое титрование ‑ метод титриметрического анализа, основанный на использовании реакций комплексообразования между определяемым компонентом анализируемого раствора и титрантом.

Это метод анализа, основан на использовании реакций ионов металлов с комплексонами, сопровождающихся образованием устойчивых малодиссоциированных растворимых в воде внутрикомплексных (хелатных) солей.

Одним из наиболее широко применяемых комплексонов является двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (Nа-ЭДТА или трилон Б, сокращенно Na₂H₂Y).

HOOCCH₂ CH₂COOH

 

N— CH₂ — CH₂—N

 

NaOOCCH₂ CH₂COONa

При титровании ЭДТА солей металлов протекают следующие реакции в заключительной стадии определения:

Na₂H₂Y ⇄ 2Na⁺ + H₂Y^2–

Me²⁺(Ca²⁺) + H₂Y^2–  MeY^2– + 2H⁺

Me³⁺(In³⁺) + H₂Y^2–  MeY^‑ + 2H⁺

Me⁴⁺(Th⁴⁺) + H₂Y^2–  MeY + 2H⁺

Согласно приведенным уравнениям, 1 моль реагирующих с Nа-ЭДТА катионов, независимо от их степени окисления, связывает 1 моль Nа-ЭДТА.

Титрование ЭДТА проводится при строго определенных условиях, из которых наибольшее значение имеет рН титруемого раствора. В сильнокислых растворах при рН<3 образуются неустойчивые комплексные соединения. Образованию устойчивых комплексных соединений способствует повышение значения рН. Однако в сильнощелочных растворах с рН>10 наблюдается образование комплексных оксосоединений или осадков гидроокисей определяемых катионов.

В качестве индикаторов (металл-индикаторов) используются органические красители, образующие с катионами сильно окрашенные комплексные соединения, менее стойкие.

Определение содержания кальция и магния при их совместном присутствии

Определение основано на предварительном определении общего содержания ионов Са²⁺ и Мg²⁺ титрованием исследуемого раствора ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т и последующем определении в отдельной пробе содержания ионов Са²⁺ титрованием ЭДТА в присутствии индикатора мурексида.

Реактивы

Аммиачно-буферная смесь, рН 9;

индикаторы: эриохром черный Т - раствор,

мурексид кристаллический;

Натрия гидроокись NaOH, 1 н раствор;

ЭДТА, 0,02 М раствор.

Методика определения

Полученный в препараторской в мерной колбе, исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. После этого проводят 2 серии параллельных опытов.

1) Определение суммарного содержания Са²⁺ и Мg²⁺

В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 5 мл аммиачно-буферной смеси, 10 капель эриохрома черного Т и титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски в синюю. Записывают объем ЭДТА, пошедший на образование комплексов с ионами Са²⁺ и Мg²⁺. Опыт повторяют 3-5 раз и рассчитывают среднее значение ().

2) Определение содержания Са²⁺

В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 5 мл 1 н раствора NаОН и мурексида на кончике шпателя. Титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски раствора в фиолетовую. Записывают объем ЭДТА, пошедший на образование комплексов с ионами Са²⁺, поскольку при данных условиях комплекс с ионами Мg²⁺ не образуется. Опыт проводят 3-5 раз и рассчитывают среднее значение ().

Расчетная часть

Содержание определяемых катионов рассчитывают по формулам:

(г)

(г),

где: М_ЭДТА - молярность раствора ЭДТА;

М_Са, М_Mg - атомные массы кальция и магния, равные соответственно 40 и 24;

V_к, V_п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.