Лабораторная работа № 9 Гравиметрический метод

Это метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.

Все многочисленные гравиметрические определения можно разделить на три большие группы: методы выделения, осаждения и отгонки.

Метод осаждения

В анализе различают форму осаждения и гравиметрическую форму.

Соединение, в виде которого определяемое вещество осаждается из раствора, называют формой осаждения.

Соединение, в виде которого производят взвешивание, называют гравиметрической формой.

кристаллический
	форма осаждения		гравиметрическая форма
аморфный
		форма осаждения		гравиметрическая форма

В качестве формы осаждения в гравиметрическом анализе может быть использован далеко не любой осадок.

Требования к осадку:

1. Осадок должен быть малорастворим (т.е. осаждение должно быть достаточно полным.

2. Осадок должен быть чистым и легко фильтроваться.

3. Необходимо чтобы из формы осаждения легко получалась гравиметрическая форма.

Осадок должен быть крупнокристаллическим. На размер кристаллов оказывают влияние относительные скорости двух основных процессов:

1. скорость образования центров кристаллизации;

2. скорость роста кристаллов.

Скорость образования центров кристаллизации зависит от величины относительного пересыщения, которая выражается уравнением:

,

где c - концентрация осаждаемого компонента;

S - его растворимость.

Для уменьшения числа центров кристаллизации в соответствии с формулой необходимо уменьшить c и увеличить S. Для этого перед осаждением раствор рекомендуется разбавить для уменьшения c и нагреть для увеличения S, а также ввести электролит или подкислить раствор.

Основные условия получения кристаллических осадков (например, BaSO₄) в гравиметрическом методе осаждения

1) Осаждение следует вести из разбавленного анализируемого раствора разбавленным раствором осадителя.

2) Раствор осадителя прибавляют медленно, по каплям (особенно в начале осаждения), при непрерывном осторожном перемешивании раствора.

3) Осаждение следует вести из горячего анализируемого раствора горячим раствором осадителя.

4) В некоторых случаях осаждение полезно вести в присутствии веществ (например, небольших количеств кислоты), слегка повышающих растворимость осадка, но не образующих с ним растворимые комплексные соединения.

5) Выпавший осадок оставляют на некоторое время вместе с маточником для созревания осадка.

Если в качестве осаждаемой формы образуется аморфный осадок, то его стремятся получить как можно более плотным, с тем чтобы улучшить его фильтрование и уменьшить потери при его промывании.

Условия получения аморфных осадков (например, Fe(OH)₃).

1) К горячему концентрированному анализируемому раствору прибавляют горячий концентрированный раствор осадителя. В этих условиях происходит коагуляция коллоидных частиц и осадки получаются более плотными.

2) Горячий раствор осадителя прибавляют быстро, что уменьшает вероятность образования коллоидных растворов.

3) При необходимости в раствор вводят электролит-коагулятор.

4) Избегают длительного выдерживания осадка с маточным раствором. Обычно условия осаждения (получения осаждаемой формы) подробно регламентируются методикой анализа.