Глава 3. Экспериментальная часть

3.1. Цели и задачи эксперимента.

Целью настоящего исследования явилось определение концентрации нитратов в пробах воды поверхностных источников различных районов г. Архангельска и Архангельской области.

Основная задача - проведение сравнительной оценки полученных результатов между собой и с ПДК.

3.2. Объекты исследования.

Объектом исследования явились образцы воды из поверхностных водоемов различных районов г. Архангельска и Архангельской области.

В Центральном и Соломбальском районах г. Архангельска вода отбиралась в Северной Двине , в г. Северодвинске были отобраны пробы морской воды на побережье Белого моря (о. Ягры),в г. Новодвинске взяты образцы воды в области дачных кооперативов (СНТ-Двина).Также была исследована вода в р.Пинега ( Пинежский район) и образец водопроводной воды г. Архангельска. Указанноерайонирование было проведено в связи с высокой техногенной и антропогенной нагрузкой в данных регионах (рис.1).

3.3. Отбор и хранение проб.

Пробы были отобраны в начале осени (в сентябре). Хранение проб осуществлялось в полиэтиленовой и стеклянной посуде с плотно закрывающейся пробкой. Нитраты являются биохимически нестойким компонентом, поэтому анализ был проведен в день отбора пробы. При охлаждении до 3 - 5 °C допускается хранение проб в течение 3 сут. Более длительное хранение возможно при замораживании пробы.

3.4. Определение нитратов ионометрическим методом.

3.4.1. Аппаратура,материалы и реактивы.

Оборудование и реактивы:

• ионометр

• ионоселективный нитратный электрод

• хлорсеребряный электрод сравнения

• весы технические и аналитические

• конические колбы 250 мл

• мерный цилиндр 100 мл

• химические стаканы 50 мл

• фильтровальная бумага

• мерная колба 1 л

• пипетки 5мл и 10 мл

• нитрат калия

• водный раствор K₂SO₄c концентрацией (1/2 K₂SO₄) 1 моль/дм³

• водный раствор NaOH с концентрацией 0,1 моль/дм³

• водный раствор (NH₄)S₂O₃ массовой долей 8%

• водный раствор ZnSO₄ массовой долей 8%

3.4.2. Приготовление растворов.

1) Приготовление раствора KNO₃: навеску нитрата калия массой 10,1 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л , доводят содержимое колбы водой до метки. Получают раствор нитрата калия молярной концентрацией 10^-1 моль/л (pNO₃=1)

2) Методом последовательного разбавления из полученного раствора готовят серию стандартных растворов нитрата калия концентрацией 10^-2,10^-3,10^-4 и 10^-5 моль/л (pNO₃ равны соответственно 2, 3, 4 и 5) (Табл.1).

3.4.3. Подготовка электродов к работе.

Перед началом работы мембрану ионоселективного электрода вымачивают в течение 24 часов в растворе нитрата калия концентрацией 0,1 моль/л. Вспомогательный хлорсеребряный электрод хранят в воде.

3.4.4. Проведение анализа.

Погрузив электроды в стаканы, в каждом растворе регистрируют ЭДС элемента, составленного из нитратселективного и хлорсеребряного электродов. Перед началом измерений электроды промывают несколько раз дистиллированной водой. Измерения выполняют, переходя от разбавленных растворов к концентрированным. Между измерениями электроды достают, ополаскивают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой и снова погружают в следующий исследуемый раствор. Полученные данные представлены в таблице 2.