- •Государственное бюджетное образовательное учреждение
- •Глава 2. Методика определения no3 - ……………………….……..Стр. 18
- •Глава 3. Экспериментальная часть…………………………………Стр. 36
- •Введение
- •Глава 1.Обзор литературы
- •1.1 Вода питьевая, ее качество
- •1.2 Общая характеристика нитратов
- •1.3 Нахождение нитратов в природе, их место в круговороте азота.
- •1.4 Использование нитратов в народном хозяйстве. Природные и антропогенные источники их поступления в окружающую среду.
- •1.5 Метаболизм нитратов в организме человека.
- •Глава 2.Методика определения no3 –
- •2.1 Потенциометрия
- •2.2Электроды
- •2.2.1.Классификацияэлектродов
- •2.2.2.Электроды сравнения
- •2.2.3 Ионоселективные электроды
- •2.3.Проблемы выбора электродов
- •Глава 3. Экспериментальная часть
- •3.1. Цели и задачи эксперимента.
- •3.2. Объекты исследования.
- •3.3. Отбор и хранение проб.
- •3.4. Определение нитратов ионометрическим методом.
- •3.4.1. Аппаратура,материалы и реактивы.
- •3.4.2. Приготовление растворов.
- •3.4.3. Подготовка электродов к работе.
- •3.4.4. Проведение анализа.
- •3.4.5. Построение градуировочного графика.
- •3.5 Результаты исследования и их обсуждения.
- •3.6 Выводы.
- •Заключение.
Глава 2.Методика определения no3 –
2.1 Потенциометрия
Исследования проводились потенциометрическим методом. Потенциометрия (от лат. potentia-сила, мощность и греч. metreo- измеряю), электрохимический метод исследования и анализа веществ, основанный на зависимости равновесного электродного потенциала Е от термодинамической активности а компонентов электрохимической реакции: aА + bВ + ... + nеmМ + рP Эта зависимость описывается уравнениемНернста :
где Е0 - стандартный потенциал, R - газовая постоянная, Т - абсолютная температура, F - постоянная Фарадея, n - число электронов, участвующих в реакции, a, b, ..., m, р ... - стехиометрические коэффициенты при компонентах реакции А, В, ..., М, Р (которыми могут быть ионы и молекулы в жидкой, твердой или газовой фазе). Активности твердых и газообразных компонентов и растворителей принимают за единицу.
При потенциометрических измерениях составляют гальванический элемент с индикаторным электродом, потенциал которого зависит от активности хотя бы одного из компонентов электрохимической реакции, и электродом сравнения и измеряют электродвижущую силу (ЭДС) этого элемента.
В потенциометрии используют гальванические элементы без переноса, когда оба электрода помещают в один и тот же исследуемый раствор, и с переносом, когда электроды находятся в разных растворах, имеющих между собой электролитический контакт. Последний осуществляют таким образом, что растворы могут смешиваться друг с другом только путем диффузии. Обычно их разделяют пористой керамической или пластмассовой перегородкой или прочно пришлифованной стеклянной муфтой. Элементы без переноса используют в основном для измерения констант равновесия химических реакций, константдиссоциацииэлектролитов, констант устойчивости комплексных соединений, произведений растворимости, стандартных электродных потенциалов, а также активностей и коэффициент активностиионов. Элементы с переносом используют для определения "кажущихся" констант равновесия (поскольку при этом не учитывают жидкостной потенциал), активностей и коэффициент активностиионов, а также в потенциометрических методах анализа.
Среди этих методов различают прямую потенциометрию и потенциометрическое титрование. Прямая потенциометрия применяется для непосредственно определения а ионов (например Ag+ в растворе AgNO3) по значению Е соответствующего индикаторного электрода (например серебряного); при этом электродный процесс должен быть обратимым. Исторически первыми методами прямой потенциометрии были способы определения водородного показателя рН. Появление мембранных ионоселективных электродов привело к возникновению ионометрии (рХ-метрии), где рХ = — lg ах, ах - активность компонента X. Иногда рН-метрию рассматривают как частный случай ионометрии. Градуировка шкал приборов потенциометров по значениям рХ затруднена из-за отсутствия соответствующих стандартов. Поэтому при использовании ионоселективных электродовактивности (концентрации) ионов определяют, как правило, с помощью градуировочного графика или методом добавок. Применение таких электродов в неводных растворах ограничено из-за неустойчивости их корпуса и мембраны к действию органических растворителей.
К прямой потенциометрии относится также редоксметрия - измерение стандартных и реальных окислительно-восстановительных потенциалов и констант равновесия окислительно - восстановительных реакций. Окислительно-восстановительный потенциал зависит от активностей окисленной и восстановленной форм вещества. Редоксметрию применяют также для определения концентрацииионов в растворах. Методом прямой потенциометрии с использованием металлических электродов изучают механизм и кинетику реакций осаждения и комплексообразования.
Прямая потенциометрия обладает важными достоинствами. В процессе измерений состав анализируемого раствора не меняется. При этом, как правило, не требуется предварительного отделения определяемого вещества. Метод можно легко автоматизировать, что позволяет использовать его для непрерывного контроля технологических процессов .
Более распространены методы потенциометрического титрования, с помощью которых определяют широкий круг веществ в водных и неводных средах. В этих методах регистрируют изменение потенциала индикаторного электрода в процессе титрования исследуемого раствора стандартным раствором реагента в зависимости от объема последнего. Потенциометрическое титрование проводят с использованием различных реакций: кислотно-основного и окислительно-восстановительных взаимодействий, осаждения и комплексообразования. В методах кислотно-основного титрования в качестве индикаторного можно использовать любой электрод, обратимый к ионам Н+ (водородный, хингидронный, сурьмяный, стеклянный); наиболее распространен стеклянный электрод. Окислительно-восстановительное титрование проводят с электродами из благородных металлов (чаще всего с платиновым). В методах осадительного и комплексометрического титрования индикаторный (ионоселективный или металлический) электрод должен быть обратимым относительно одного из ионов, участвующих в реакции. Вблизи точки эквивалентности наблюдается резкое изменение (скачок) электродного потенциала E, обусловленное заменой одной электрохимической реакции другой с соответствующим изменением E0.
Потенциометрическое титрование имеет ряд преимуществ по сравнению с титриметрическими методами, в которых применяют химические индикаторы: объективность и точность в установлении конечной точки титрования, низкая граница определяемых концентраций, возможность титрования мутных и окрашенных растворов, возможность дифференцированного (раздельного) определения компонентов смесей из одной порции раствора, если соответствующие Е0 достаточно различаются. Потенциометрическое титрование можно проводить автоматически до заданного значения потенциала, кривые титрования записывают как в интегральной, так и в дифференцированной форме. По этим кривым можно определять "кажущиеся" константы равновесия различных процессов.
Для определения компонентов обратимых систем, когда на электродах устанавливаются равновесные значения потенциалов, потенциометрическое титрование проводят при силе тока I = 0. В случае необратимых электродных процессов исследуемый раствор титруют с одним или двумя поляризованными электродами, т.е. при контролируемой силе тока I = 0. В этом случае Е устанавливается быстро и расширяется круг используемых титрантов и определяемых соединений. Потенциометрические методы анализа широко используют для автоматизации контроля технологических процессов в химической, нефтехимической, пищевой и других отраслях промышленности, в медицине, биологии, геологии, а также при контроле загрязнений окружающей среды .