Раздел 3

ГЛАВА 24

24.1. Общая характеристика

Жидкостная хроматография - группа хроматографических методов, в которых подвижной фазой является жидкость.

	адсорбционная
	распределительная	колоночная
высокоэффективная	эксклюзионная
"классическая"	ионообменная и др.	плоскостная
размерчастиц и	преобладающий	форма слоя
свойства сорбента	механизм разделения	неподвижнойфазы

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

полярность фаз

нормально-фазовая

обращённо-фазовая

характернеподвижной фазы

жидкость-жидкостная

жидкость-твёрдофазная

жидкость-гелевая

В качестве сорбентов в жидкостной хроматографии применяют:

		полярные	силикагель, оксид алюминия,
			оксиды металлов
	СОРБЕНТЫ В ЖХ

	неполярные	графитированная сажа,
		кизельгур, диатомит

К неполярным относят также сорбенты с привитыми неполярными группами, например, химически модифицированные кремнезёмы с привитыми алкильными группами, содержащими от 2 до 18 углеродных атомов (рис. 24.1).

В качестве подвижной фазы в жидкостной хроматографии используют воду, водные растворы различных веществ (сильные кислоты, кислотно-основные буферы и т.д.), органические растворители (спирты, ацетонитрил, тетрагидрофуран, диоксан, диэтиловый эфир, алканы и т.д.), а также водно-органические смеси.

300

Инструментальные методы анализа

					O			привитая неполярная жидкая фаза (С18)
								O Si
				O			Si

O

поверхность OSiO Si силикагеля

O

OSi O Si O

Рис. 24.1. Кремнезём с привитыми октадецильными группами

24.2. Плоскостная хроматография

В плоскостной хроматографии подвижная фаза перемещается в плоском слое сорбента.

Носителем неподвижной жидкой

фазы является специальная

хроматографическая бумага.

Неподвижной фазой считается

жидкость, находящаяся в порах хроматографической бумаги.

Сорбент нанесён в виде тонкого слоя (закреплённого или незакреплённого) на пластинку, изготовленную из стекла, алюминиевой фольги, различных полимеров и т.д.

БХ бумажная тонкослойная ТСХ

ПЛОСКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Как в БХ, так и в ТСХ разделение может быть обусловлено различными механизмами, например, адсорбционным, распределительным, ионообменным, ион-парным, адсорбционно-комплексообразова- тельным.

Бумажная хроматография имеет ряд существенных недостатков

ипоэтому в настоящее время используется сравнительно редко:

процесс разделения зависит от состава и свойств бумаги;

содержание воды в порах бумаги может изменяться в зависимости от условий хранения;

очень низкая скорость хроматографирования (процесс полу-

чения хроматограммы может занимать нескольких суток),

низкая воспроизводимость результатов.

Втонкослойной хроматографии обычно используют хроматографические пластины заводского изготовления с закреплённым слоем сорбента. Основа пластинки может быть изготовлена из алюминиевой фольги, полимера (например, полиэтиленгликольтерефталата), стекла. Для удерживания слоя сорбента на подложке применяется

301