Раздел 3

Табл. 22.2.

Способы получения хроматограммы

Вид хроматоПолучение хроматограммы графии

Элюентная Сорбент, находящийся в хроматографической колонке, вначале (прояви- промывают подвижной фазой (элюентом), обладающей мень- тельная) шим сродством к неподвижной фазе, чем любое из разделяемых веществ. Затем в колонку вводят исследуемую смесь веществ и

продолжают непрерывно пропускать элюент.

сигнал	A + E		B + E
детектора
	E	E	E
			t (V)

	Самый эффективный и в настоящее время практически
	единственный способ получения хроматограммы в количе-
Вытесни-	ственном анализе
	Вначале в колонку вводят некоторое количество разделяемых
тельная	веществ, которые распределяются в ней в порядке их сродства к
	неподвижной фазе. Затем в поток подвижной фазы вводят веще-
	ство-вытеснитель, которое имеет большее сродство к неподвиж-
	ной фазе, чем любой из компонентов разделяемой смеси. Фронт
	вытеснителя движется по колонке, вытесняя ранее сорбирован-
	ные вещества, которые, в свою очередь, вытесняют друг друга.
	сигнал
	детектора		D
	A	B	(вытеснитель)
	E		t (V)
	Используется, в основном, для разделения макроколичеств
	веществ в препаративных целях.
Фронталь- В колонку непрерывно вводят раствор разделяемых веществ. Из
ная	колонки вначале будет выходить чистый растворитель, затем
	растворитель вместе с компонентом смеси, наименее прочно
	удерживаемым неподвижной фазой, затем смесь растворителя,
	наименее прочно удерживаемого компонента и следующего по
	удерживанию компонента и т.д.
	сигнал
	детектора		A+ B + E
	E	A + E
			t (V)
	Метод использовался на ранних стадиях развития хромато-
	графии.
	282

Инструментальные методы анализа

22.3. Хроматографические параметры

Расположение разделяемых веществ в виде отдельных зон вдоль колонки называют внутренней хроматограммой, а графическое изображение состава элюата (подвижной фазы, содержащей разделённые вещества), выходящего из колонки, получаемое, например, с помо-

щью самописца - внешней хроматограммой.

Основные характеристики внешней хроматограммы, получаемой при элюентном хроматографическом анализе

Часть хроматограммы, соответствующая выходу из колонки чистого элюента (например, газа-носителя), называется нулевой линией. Часть хроматограммы, соответствующая выходу из колонки элюента вместе с компонентом разделяемой смеси, называется пиком. Для описания хроматографического пика используются следующие характеристики (рис. 22.1).

G	G'
E	F

h

нулевая линия

A		B
C	w	D

Рис. 22.1. Характеристики хроматографического пика

Отрезок нулевой линии, заключенный между крайними точками пика (в данном случае A и В), называется основанием пика. Часть основания пика, заключённая между точками пересечения касательных, проведённых к точкам перегиба на сторонах пика (G и G’), с нулевой линией (точки C и D), называется шириной пика (w - от англ. width). Расстояние от вершины пика до его основания, измеренное параллельно оси ординат, называется высотой пика (h - от англ. hight). Отрезок прямой, проведённой параллельно нулевой линии на половине высоты пика, заключённый между точками её пересечения с касательными (в данном случае точками E и F), называется шириной пи-

ка на половине высоты (w0,5).

283