21

3.5. Лабораторная работа «Потенциометрическое комплексонометрическое титрование железа (Ш)»

Ионы Fе3+ в слабокислой среде с комплексоном (ЭДТАШ) образуют прочный комплексный ионFеY-, а Fе2+ в этих условиях с комплексоном Ш не реагирует.

Метод определения Fе3+ основан на титровании комплексоном в

присутствии соли Мора(NH4)2SO4 :FеSО4*6Н2О, при этом образуется редокс

пара Fе3+/Fе2+, потенциал		окислительно-восстановительного	железного
электрода выражается уравнением:
aFe3+
E = Eo + 0.059 lg --------
aFe2+
При постоянстве	2+	значение потенциала железного электрода зависит
	Fае

только от содержания Fе3+.

Титрование производится на автоматическом титратореТ108, который позволяет титровать вручную, по заданной точке и с записью кривых титрования.

Раствор для титрования готовят следующим образом. В ячейку-стакан вносят исследуемый растворFе3+, добавляют строго определенное количество капель 1% раствора соли Мора - 5-10, но одно и то же во все серии испытаний. Раствор разбавляют водой до50 мл, добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, затем вводят по каплям ацетатный буферный раствор до появления бурого окрашивания до достижения Е менее400 мВ и титруют стандартным раствором комплексона Ш.

Титрование до заданной точки.

1 . Включить блоки установки в сеть и прогреть 30 мин.

2.Заполнить бюретку.

3.Установить указатель «зона» на «2», «выдержка» - на «40».

4.Установить «заданную точку» с учетом начального значения шкалы измерения.

Заданная точка, т.е. значение потенциала электрода вблизи точки эквивалентности, определяется по результатам титрования вручную:

Е з.т = Енач — 1/2 ∆Е .

Например, Енач =380 мВ, Еmin = 140 мВ,

∆Е = Енач - Еmin = 380 - 140 = 240 мВ. Ез.т. = 380 - 240/2 = 260 мВ. + 100

На шкале «заданная точка» следует установить 360 мВ (260+100), если измерения проводят в диапазоне «-1÷4».

22

5.Включить «пуск» и «вкл.» на блоке сопряжения. По достижении заданного потенциала титратор остановится и высветится«конец». После окончания нажать кнопку «стоп».

6.Записать объем титранта, пошедшего на титрование.

7.Тирование провести 3-5 раз.

Титрование с записью кривых проводится согласно инструкции к титрографу Т-360, блоку дифференцирования и записи и методических указаний «Автоматическое потенциометрическое титрование».

Раствор для титрования готовят аналогично, только берут не раствор соли Мора, а несколько кристаллов (5-10).

3.6. Лабораторная работа «Определение концентрации электролита (кислота, гидролизующаяся соль) методом ионометрии»

Прямое измерение рХ растворов на ионометре(рН-метре) позволяет определить активность ионов в растворе. Известно, что ах = γх сх . Зная ионную силу раствора, можно определить концентрацию ионовX. Коэффициенты активности имеются в справочниках. Применяют обычные аналитические приемыметод калибровочных кривых и метод добавок. При этом следует строго соблюдать условия стабилизации ионной силы. Для это цели точные объемы стандартного или исследуемого растворов помещают в мерные колбы, добавляют рассчитанное количество фонового электролита(NаС1, КС1, NаNОз и т.д) достаточно высокой концентрации и доводят до метки дистиллированной водой.

Лабораторная работа выполняется в несколько этапов.

1.Выбирают метод.

2.Калибруют прибор по растворам с известным рХ (рН) и строят график в координатах рХ - показания прибора. По этому графику находят истинные значения рХ стандартных и исследуемого растворов. При приготовлении как стандартных, так и исследуемых растворов создают постоянство ионной силы с помощью рассчитанного и точно измеренного количества индифферентного электролита (4М NаС1 в «рН-метрии» и 1М в «нитратометрии»).

3.При выполнении эксперимента тщательно промывают электроды дистиллированной водой и осушают их фильтровальной бумагой.

4.Строят градуировочный график как минимум по трем точкам в координатах рХистин= f(-lg С). Концентрации стандартных растворов выбирает экспериментатор (рХ ≈ 1 -3).

5.По калибровочной кривой находят Сх. Рассчитывают количество ионов в мг, за результат берут среднее количество из 3-5 опытов.

6.Сделать выводы по полученным результатам.

Результаты наблюдений и расчетов целесообразно представить в виде таблицы.

23

3.7.Проблемные вопросы

1.В чем сходство и различие между «прямой потенциометрией» и «потенциометрическим титрованием»?

2.Объясните возникновение скачка на кривой титрования.

3.Объясните роль соли Мора при потенциометрическом титровании комплексоном Ш.

4.Выберите систему электродов для потенциометрического титрования

ипрямой потенциометрии первого вещества:

12 + Nа2S2О3 =	СиSО4 + ЭДТА =
СНзСООН + NаОН =	АgNO3 + NаС1 =
К2СО3 + НС1 =	СаС12 + Н2С2О4 =

5.Почему Fе3+ титруют трилоном Б в кислой среде?

6.Какие функции выполняют индикаторные электроды и электроды сравнения?

7.Вывести формулу для расчета Сн+ по методу добавок.

8.Зачем нужен стационарный гальванический элемент?

9.Как устроены ИСЭ? Какие имеют характеристики?

10.Укажите достоинства, недостатки и области применения прямой потенциометрии.