9

Полярографический метод позволяет определить без разделения несколько веществ в смеси, если не совпадают потенциалы выделения определяемых веществ. Близость значений этих потенциалов не всегда является препятствием для полярографирования без предварительного разделения веществ: можно подобрать фоновый электролит, который образует с определяемыми ионами комплексы с различной устойчивостью. Чем прочнее комплекс, тем больше смещается потенциал выделения в сторон отрицательных значений. Для ионов Си2+, Сd2+, Ni2+ и Zп2+ наиболее выгодно в качестве

фона использовать смесьNН4ОН с солями аммония. Потенциалы полуволн

тетраамминкомплексов соответственно равны-0.56;					-0.81; -1.09:		-1.36	В
относительно потенциала насыщенного каломельного электрода, который
принят за полярографический нуль.		0,059tg
a =
		z
Аликвотную часть исследуемого раствора помещают в мерную колбу
емкостью 50 мл, добавляют 25 мл аммиачной буферной смеси,						0.5	г сухого
Na2SO3, 20 капель 0.5% раствора		желатина		и	доливают		до	метки
дистиллированной водой и, выдержав 5 минут, полярографируют (согласно
инструкции к полярографу). Стандартные растворы готовят аналогично. Для
построения калибровочного графика достаточно приготовить							три	раствора
разной концентрации, содержащих ионы, присутствовавшие в исследуемом.
Например, растворы с содержанием	по1; 1.5; 2			мл	рабочих	стандартных

растворов всех ионов.

Анализ исследуемого раствора повторяют методом добавок и стандарта. Обрабатывают полярограммы, определяют Е 1/2, измеряют высоту волныh. По значению Е 1/2 определяют, какая волна полярограммы соответствует каждому иону. Затем указанными методами определяют количество каждого иона в анализируемой пробе [1].

1.4.Проблемные вопросы

1.Как определить величину емкостного тока экспериментально?

2.Как проверить работу самописца в комплексе с полярографом?

3.Как доказать, что смесь NH4ОН + NH4Cl более выгодна в качестве фона,

чем КСl, НС1, Н2SО4, Nа2Н2Y, NH4Cl, NH4OH, СН3СООH?

4.Как определить число электронов, участвующих в электродном процессе, имея на руках полярограмму?

5.Как выяснить экспериментально зависимостьlg от высоты столба ртути? Какова она? О чем говорит отклонение от зависимости?

6. Вопросы 1,2,5 заключают в себе факторы, влияющие на результаты анализа? Каково это влияние?

7.Как можно использовать уравнение Ильковича, Левича для вычисления концентрации деполяризатора?

8.Охарактеризуйте работу самопишущего полярографа.

9.Укажите основные направления развития полярографии и охарактеризуйте два из них.