Аніони нітрату no3–

Усім реакціям на нітрат (0,5 М розчин), які наведені нижче, заважає нітрит, оскільки він дає такий самий аналітичний ефект реакції. Тому перед відкриттям нітрату треба упевнитися, що у досліджуваному розчині відсутній нітрит (виконати наведенівище реакції з KJ і з KMnO₄).

1. Металічна мідь (стружки ) з 2 н. розчином H₂SO₄ не реагує,

але якщо у розчині з‘являється нітрат, мідь починає розчинятися:

3 Cu + 2 NO₃^– + 8 H⁺ = 3 Cu²⁺ + 2 NO + 4 H₂O

3 Cu + 4 H₂SO₄ + 2 NaNO₃ = 3 CuSO₄ + 2 NO + Na₂SO₄ + 4 H₂O

Безбарвний розчин стає блакитним, виділяється NO, який має характерний запах і легко переходить в NO₂, забарвлений у жовто-бурий колір.

2. Металічний алюміній (або цинк) у сильнолужному середовищі відновлює нітрат до аміаку, який можна виявити за запахом або іншими методами:

NO₃^– + 4 Zn + 7 OH^– = NH₃ + 4 ZnO₂^2– + 2 H₂O

3 NO₃^– + 8 Al + 21 OH^– = 3 NH₃ + 8 AlO₃^3– + 6 H₂O

3. Реакція “бурого кільця”: до розчину, який містить нітрат, додають насичений розчин FeSO₄, перемішують і додають концентровану Н₂SO₄ по стінці пробірки так, щоб вона, не перемішуючись, зібралась у нижній частині пробірки. На межі розподілу двох шарів утворюється буре кільце – нестійка комплексна сполука FeNOSO₄ темно-бурого кольору:

NO₃^– + 3 Fe²⁺ + 4 H⁺ = 3 Fe³⁺ + NO + 2 H₂O

2 NaNO₃ + 6 FeSO₄ + 4 H₂SO₄ = 2 NO + 3 Fe₂(SO₄)₃ + Na₂SO₄ + 8 H₂O

NO + FeSO₄ = FeNOSO₄

Реакції пп. 1-3 найбільш специфічні для нітратів і тому їх потрібно знати, але у скороченому курсі якісного аналізу нітрати відкривають менш специфічною реакцією з дифеніламіном.

4. Дифеніламін (C₆H₅)₂NH у концентрованій H₂SO₄ дає з нітратами темно-сине забарвлення на стінках пробірки. Це перетворення (окиснення) відбувається і при дії інших окисників.

Виконання: у чисту пробірку внести 1 – 2 краплі розчину що містить нітрат і вилити. До того розчину, який залишився на стінках пробірки, додати розчин дифеніламіну у концентрованій H₂SO₄ (дуже обережно! Не торкатися піпеткою стінок пробірки!). Спостерігати темно-синє забарвлення на стінках пробірки.

Лабораторна робота № 12 Аналіз солей

У скороченому курсі якісного аналізу макро- та мікроелементів аналіз невідомої речовини є аналізом простої солі, яка містить тільки один катіон та один аніон і розчинна у воді. Сіль видається у сухому вгляді у день виконання індивідуального завдання.

І. Підготовчі операції. Описати зовнішній вигляд солі (кристалічна форма, колір, гігроскопічність тощо і зробити певні припущення щодо присутності деяких іонів, наприклад, якщо сіль біла, це означає, що там не містяться катіони Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺; якщо сіль блакитна або зеленувата – там знаходиться катіон Cu²⁺, зелена – Ni²⁺, малинова – Co²⁺, блідо рожева – Mn²⁺, сіро зеленувата – Fe²⁺, жовто оранжева – Fe³⁺ тощо) і приготувати її розчин у воді у співвідношенні 1:10: у чисту пробірку насипати частину виданої солі і долити 10 частин дистильованої води, перемішати скляною паличкою. Цією ж паличкою нанести краплину розчину солі на один край універсального індикаторного папірця (жовтого кольору), з іншого краю – краплину дистильованої води, у якій розчиняли сіль. Порівняти зі шкалою рН і визначити, як змінює розчинена сіль рН води. Зменшення рН вказує на гідроліз солі слабкої основи та сильної кислоти, збільшення – на гідроліз солі сильної основи і слабкої кислоти. Незначну зміну рН індикаторним папірцем визначити не можна. Визначення рН розчину солі необхідно перед виконанням багатьох аналітичних реакцій, тому що вони виконуються тільки у певному середовищі.

ІІ. Відкриття катіону солі. Спочатку відкривають аналітичну групу, а вже потім – сам катіон. Реакції виконують у чистих пробірках з невеликими порціями розчину солі.

1. Відкриття катіонів 3-ї аналітичної групи: До окремої порції розчину солі додати 1 М розчин HCl. Утворення білого осаду вказує на наявність катіонів 3-ї групи. Додати дистильованої води до 1/3 пробірки, нагріти, злити прозорий розчин у чисту пробірку і додати КJ. Утворення жовтого осаду PbJ₂ вказує на присутність Pb²⁺. Якщо жовтий осад не утворюється, до білого осаду, що утворився з НСІ, додати NН₄OH. Розчинення осаду вказує на присутність Ag⁺.

2. Відкриття катіонів 2-ї аналітичної групи. Якщо з НСІ білий осад не утворився, до нової порції розчину солі додати 1 М розчин Н₂SО₄. Утворення білого осаду вказує на присутність катіонів Cа²⁺ або Ва²⁺. Осад BaSO₄ утворюється миттєво, а для утворення CaSO₄ потрібно охолодити пробірку під краном з холодною водою і потерти скляною паличкою стінки пробірки. У чисту пробірку взяти нову порцію цього розчину і додати 2 – 3 краплі K₂Cr₂O₇ та 1 – 2 краплі CH₃COONa. Утворення жовтого осаду вказує на присутність Ва²⁺. Якщо Ва²⁺ немає, з новою порцією розчину виконати реакцію на Са²⁺ з (NH₄)₂C₂О₄.

3. Відкриття катіонів 4-ї, 5-ї та 6-ї аналітичних груп. Якщо з НСІ і Н₂SО₄ осаду не було, потрібно з новою порцією розчину солі виконати реакції з груповими реагентами 4-ї, 5-ї та 6-ї аналітичних груп катіонів – NаОН та NH₄OH і далі як описано у лабораторній роботі № 8.

4. Відкриття катіонів І аналітичної групи. Якщо з груповими реагентами на катіони 2 – 6-ї груп осадів не було, в окремих порціях розчину солі відкривають катіони 1-ї групи у певній послідовності: NH₄⁺, K⁺, Na⁺.

ІІІ. Відкриття аніону солі. Спочатку відкривають аналітичну групу, а потім – сам аніон. Непотрібношукати аніони, які з уже відкритим катіоном утворюють нерозчинні у воді солі.

1. Відкриття аніонів І аналітичної групи. До нейтрального розчину солі додати ВаСІ₂ (або Ва(NО₃)₂ ). Утворення білого осаду (BaSO₄, BaSO₃, BaCO₃, Ba₃(PO₄)₂) вказує на присутність аніону І групи. Перевірити розчинність осаду у сильних кислотах –HCIабоHNO₃. Нерозчинність у сильних кислотах вказує наприсутність BaSO₄. Але аніонSO₄^2–може утворитися при окисненніSO₃^2–, тому з новою порцією розчинупотрібновиконати реакцію наSO₃^2–. Якщо осад повністю розчиняється у сильних кислотах,потрібношукатиCO₃^2– абоPO₄^3–. Якщо розчин солі кислий (рН 4-5 і менше), і осад після додавання ВаСІ₂ не випадає, потрібно додавати по краплині 2 M NH₄OH до слабколужної реакції розчину (рН більше 7). Якщо і у цьому випадку білий осад не випадає, аніонів І групи у розчині немає.

2. Відкриття аніонів ІІ аналітичної групи. До нової порції розчину солі додати 1 – 2 краплі AgNO₃. Утворення світлого осаду (AgCI білий, AgBr блідо-жовтий, AgJ світло-жовтий) вказує на присутність аніону ІІ групи тільки у тому випадку, якщо цей осад не розчиняється у сильних кислотах (HNO₃ розведена). Додати до осаду 4 – 5 крапель 2 МHNO₃, перемішати, упевнитися у тому, що осад не розчинився (суміш не стає прозорою). З новою порцією розчину виконати реакцію з хлорною водою і визначити, який саме аніон ІІ групи входить до складу солі.

3. Відкриття аніонів ІІІ аналітичної групи. Якщо ні катіони Ва²⁺, ні катіони Ag⁺ у відповідних умовах не осаджують аніон солі, він належить до ІІІ групи. З окремими порціями розчину солі виконати реакції на СН₃СОО^–,NO₂^–і тільки потім – на NO₃^–-іони.

Визначивши катіон і аніон солі, скласти звіт про роботу і записати відповідь – формулу і назву солі.